ГОСТ Р 57221—2016
25.2 Подготовка к испытанию
25.2.1 Подготовка газохроматографической колонки
В стаканчике взвешивают 1.5 г триэтаноламина (результат записывают с точностью до второго
десятичного знака). С помощью этилового спирта навеску количественно переносят в круглодонную
колбу вместимостью 500 см3 и добавляют этиловый спирт для растворения триэтаноламина. Общее
количество спирта должно составлять около 150 см3. Мерным цилиндром вместимостью 100 см3отме
ривают 60 см3хроматона или другого диатомитового носителя и вносят в ту же колбу. Смесь тщательно
перемешивают втечение 15—20 мин. Затем спирт отгоняют на ротационном испарителе насколько воз
можно полно. Носитель вместе с триэтаноламином переносят в фарфоровую чашку и оставляют при
комнатной температуре на 10—12 ч для удаления остатков этилового спирта.
Колонку последовательно промывают хлороформом, ацетоном, дистиллированной водой, этило
вым спиртом, гексаном, высушивают током воздуха при комнатной температуре изаполняют носителем
с триэтаноламином. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, один конец ее присоединяют
к испарителю, другой оставляют свободным.
Колонку подвергают стабилизации. Для этого через нее пропускают поток газа-носителя со ско
ростью 30 см3/мин, затем нагревают до 80 °С. выдерживают 5 ч, далее поднимают температуру до 100 °С и
выдерживают еще 1.5—2 ч. Колонку охлаждают в токе газа-носителя и свободный конец ее присо
единяют к детектору.
25.2.2 Приготовление смеси этиловый спирт — вода
В коническую колбу вместимостью 500 см3 вливают 200 см3 этилового спирта и 100 см3 дистил
лированной воды, отмеряя их количество мерным цилиндром. Смесь тщательно перемешивают и ис
пользуют для приготовления стандартных растворов.
25.2.3 Условия газохроматографичоского испытания
В зависимости от марки используемого хроматографа (конструкции пламенно-ионизационного де
тектора. формы и размера колонок идр.) условия газохроматографического испытания подбирают так.
чтобы обеспечить достаточное разделение пиков нефраса.
этилового спирта и примесей, присутствующих в водно-спир
товых экстрактах при малых концентрациях нефраса. Для
хроматографа ЛХМ-80 рекомендуются следующие условия,
которые могут быть уточнены в процессе работы:
- колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаме
тром 3 мм;
- насадка — 10 % триэтаноламина на хроматоне 1-А;
- НМД8 (0.16-0.20 мм);
- температура колонки — 80°С; температура испарите
ля— 140 °С;
- скорость газа-носителя и водорода — 30 см3/мин;
- скорость воздуха — 250—300 см3/мин;
- объем пробы — 1 мкл;
- скорость движения бумаги — 720 мм/ч.
Количество нефраса рассчитывают по любому из пара
метров пика: высоте или площади, полученной путем умно
жения высоты пика на его ширину, измеренную на середине
высоты с помощью лупы.
Типичная хроматограмма нефраса в водно-спиртовом
экстракте приведена рисунке 5.
25.2.4 Проверка чистоты смеси этиловый спирт —
вода
Смесь этиловый спирт — вода, приготовленную по п. 25.2.2,
подвергают хроматографическому анализу в условиях, вы
бранных по п. 25.2.3, при чувствительности детектора, кото
рая необходима для анализа стандартного раствора с ми
нимальной концентрацией нефраса. Если на хроматограмме»- “вояпробы;
2
- «ефрас; з. < 5- примеси,
появляется ПИК. Время удерживания которого совпадает С
присутствующиеоводноспиртовомэкстракте
временем удерживания нефраса. то анализ смеси проводят
три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение
Рисунок 5 — Хроматограмма нефраса
вводно-спиртовом экстракте
49