ГОСТ Р 57221—2016
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показатели
оптической плотности, а по оси абсцисс — содержание лизина в микрограммах.
10.3 Проведение испытания
В грушевидную колбу отвешивают 0,2—0,3 г продукта (результат записывают с точностью до
четвертого десятичного знака). Пипеткой приливают 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 6
моль/дм3 (6 н.). Колбу плотно закрывают пришлифованной пробкой и помещают в сушильный шкаф,
предварительно нагретый до температуры (110 ± 2) X . и выдерживают при этой температуре 18 ч. Че рез 1
ч колбу вынимают, просматривают и, если в реакционной смеси заметны комочки, их разбивают
встряхиванием колбы и снова ставят в сушильный шкаф.
Через 18 ч колбу вынимают и охлаждают. Затем доводят pH раствора по универсальной индика
торной бумаге до 4—5, добавляя необходимое количество раствора гидроокиси натрия концентрации 6
мольУдм3 (6 н.).
Гидролизат фильтруют через бумажный фильтр в мерную пробирку вместимостью 15 см3. Реакци
онную колбу обмывают 4 см3дистиллированной воды (двумя порциями по 2 см3), большим количеством
дистиллированной воды (1—2 см3) и этой же водой промывают осадок на фильтре. Раствор тщательно
перемешивают и измеряют объем полученного раствора гидролизата.
Микрошприцем или автоматической пипеткой на полоску фильтровальной бумаги размером 5 * 0.5 см
наносят 20 мкл полученного раствора гидролизата. Полоску высушивают в токе теплого воздуха. Уча
сток бумаги, занятый раствором гидролизата, вырезают, помещают в пробирки вместимостью 5 см3 с
пришлифованной пробкой и проводят определение по п. 10.2.8.
Содержание лизина в растворе гидролизата определяют по калибровочному графику.
Проводят два параллельных определения.
10.4 Обработка результатов
Массовую долю лизина (Х3) в процентах вычисляют по формуле:
*э
Л-У-100
m 20 (1-0,01 W )’
(7)
где А — количество лизина в растворе гидролизата, найденное по калибровочному графику, мкг;
V — объем полученного раствора гидролизата, см3;
т — масса навески продукта, г,
20 — объем раствора гидролизата, взятый на определение, мкл;
W — массовая доля влаги в продукте, %.
Результат округляют до второго десятичного знака. Из результатов двух параллельных определе
ний вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после запятой и определяют
расхождение между каждым результатом и средним арифметическим значением. Допускаемое относи
тельное расхождение не должно превышать 10 %, округленных до целого числа. За окончательный ре
зультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
которое округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в
разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с
разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов
испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое
округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым окончатель
ным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное рас
хождение не должно превышать 20 %. округленных до целого числа.
11 Метод определения массовой доли липидов
Сущность метода заключается в экстракции липидов смесью органических растворителей из про
дукта. обработанного раствором соляной кислоты при нагревании, гравиметрическом определении
суммы экстрагированных веществ после удаления растворителя.
15