ГОСТ Р 57221—2016
Воздух сжатый сдавлением в линии в пределах 0,25—0,70 МПа {2,5—7,0 кгс/см3).
Кадмий — по ГОСТ 1467, х. ч.. или кадмий сернокислый — по ГОСТ 4456, х. ч.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, х. ч„ концентрированная.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461, х. ч„ концентрированная.
Кислота хлорная, ч.. концентрированная.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, х. ч.. концентрированная.
Водорода перекись — по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная.
17.2 Подготовка к испытанию
17.2.1 Приготовление стандартных растворов кадмия
17.2.1.1 Раствор А, содержащий 100 мг/дм3 кадмия
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 0.100 г металлического кадмия (результат записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют пипеткой 10 см3 концентрированной
соляной кислоты и 4—5 капель концентрированной азотной кислоты, стакан помещают на кипящую
водяную баню до полного растворения кадмия. Полученный раствор количественно переносят дис
тиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, о колбу добавляют до метки дистилли
рованную воду и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более одного года.
Допускается приготовлять раствор А из сернокислого кадмия, предварительно подсушенного до
постоянной массы при температуре 100—105 °С. Для этого в стакан вместимостью 100 см3отвешивают
0,1855 г сернокислого кадмия {результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака),
приливают пипеткой 10 см3 концентрированной соляной кислоты и цилиндром 50 см3дистиллирован ной
воды. Содержимое стакана перемешивают и после полного растворения соли полученный раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор в колбе доводят до метки и
перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более одного года.
17.2.1.2 Раствор Б, содержащий 20 мг/дм3 кадмия
Из раствора А пипеткой отбирают 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в
колбу добавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
17.2.2 Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 пипетками соответствующей вместимости вно
сят 1, 2. 5 и 10 см3 раствора Б. добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, смесь перемеши
вают. Концентрация полученных растворов соответственно составляет 0.2, 0,4; 1.0 и 2,0 мкг/см3.
Растворы переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
После установки нуля прибора по дистиллированной воде полученные растворы в порядке воз
растания концентрации кадмия последовательно распыляют в воздушно-ацетиленовое (или воздуш
но-пропановое) пламя горелки и измеряют величину абсорбции при аналитической линии кадмия
228,9 нм. Условия слектрофотометрирования подбирают по инструкции к прибору. После каждого
замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата стрелки в нулевое
положение.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение ве
личины абсорбции, а по оси абсцисс — концентрацию кадмия вмкг/см3. Проверку градуировочного гра
фика проводят ежедневно после каждого зажигания горелки по двум стандартным растворам кадмия.
17.3 Проведение испытания
В сухую пробирку, свободно входящую в горло конической колбы вместимостью 250 см3 или кол
бы Кьельдаля. насыпают около 2,5 г продукта и пробирку взвешивают (результат записывают с точно
стью до четвертого десятичного знака). Продукт осторожно высыпают в колбу и пробирку
взвешивают вновь. По разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески
продукта.
В колбу с продуктом пипеткой вносят 3 см3 концентрированной серной кислоты, колбу устанавли
вают на нагреватель и проводят минерализацию продукта до получения однородной черной массы. По
сле обугливания продукта колбу снимают с нагревателя, слегка охлаждают, приливают пипетками 5 см3
35