ГОСТ Р 57221—2016
по 20 см3. Промывные воды отбрасывают, а промытый раствор дитизона переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят хлороформом до 100 см3 и раствор перемешивают.
Полученный раствор хранят в холодильнике не более одного года.
15.2.2.2 Раствор Б
Из раствора А пипеткой отбирают 1 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добав
ляют в колбе до метки хлороформ и перемешивают. Оптическая плотность раствора Б недолжна превы
шать величину 0.2 при длине волны490 нм и толщине слоя 10 мм относительно хлороформа, впротивном
случав повторно проводят очистку раствора А. Раствор Б готовят непосредственно перед определением.
Очистку дитизона при приготовлении раствора А допускается не проводить, если оптическая
плотность раствора Б, приготовленного из неочищенного дитизона. не превышает величину 0,2 при
длине волны 490 им и толщине слоя 10 мм относительно хлороформа.
15.2.3 Приготовление стандартных растворов ртути
15.2.3.1 Раствор А. содержащий 1 мг/см3 ртути
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 0.1080 г окиси ртути (результат взвешивания запи
сывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют пипеткой 5 см3 концентрированной
азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до полного растворения окиси ртути.
После охлаждения полученный раствор количественно переносят дистиллированной водой в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и добавляют в колбу до метки дистиллированную воду.
15.2.3.2 Раствор Б. содержащий 0,001 мг/см3 ртути
Из раствора А отбирают пипеткой 1 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до
бавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают. Раствор Б используют свежеприготовлен
ным.
15.2.4 Построение градуировочного графика
В четыре делительные воронки вместимостью по 250 см3 наливают по 50 см3дистиллированной
воды и 0.0; 0.5; 1.0; 1.5 и 2.0 см3 раствора Б ртути пипетками соответствующей вместимости, что соот
ветствует количеству ртути 0.0; 0.0005; 0,0010; 0.0015 и 0,0020 мг. Затем в каждую воронку приливают
по 20 см3раствора серной кислоты с массовой долей 15 %, по 5 см3раствора Бдитизона и встряхивают
смесь втечение 2 мин. После разделения фаз хлороформный слой отделяют исразу измеряют величи
ну его оптической плотности относительно хлороформа. Измерения проводят при длине волны 490 нм
и толщине оптического слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат величину оп
тической плотности (D) растворов, а по оси абсцисс — количество ртути (т) в миллиграммах.
В случае если значение оптической плотности контрольной пробы (без добавки раствора ртути)
превышает величину 0,25, необходимо провести очистку раствора серной кислоты с массовой долей 15
% и заменить дистиллированную воду на бидистиллированную. Для очистки берут 250 см3раствора
серной кислоты с массовой долей 15 %, переносят вделительную воронку вместимостью 500 см3, при
ливают 5 см3 исходного раствора А дитизона и встряхивают 2—3 мин. После разделения дитизоновый
слой отбрасывают, промывают трижды порциями по 20 см3свежеперегнанного хлороформа для удале
ния остатков дитизона и отфильтровывают кислоту через беззольный фильтр.
15.3 Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 20 см3 концентрированной сер
ной кислоты и вносят 3— 4 стеклянных шарика диаметром 0,5—0,7 см.
В сухую пробирку, свободно входящую в горло этой конической колбы, насыпают около 2.5 г про
дукта и пробирку взвешивают, продукт осторожно высыпают в колбу с кислотой и пробирку вновь взве
шивают. По разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески продукта. Все
результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Колбу закрывают стеклянной пробкой и помещают на водяную баню с температурой 60—70 °С на
3 ч. Затем колбу снимают с бани, охлаждают до комнатной температуры, помещают в баню со льдом
и по каплям приливают 25 см3 раствора марганцовокислого калия с массовой долей 6 %. постоянно
перемешивая реакционную смесь. Колбу выдерживают еще 5— 10 мин. в ледяной бане, а затем снова
помещают на водяную баню с температурой 60—70 “С до полного разложения продукта, сопровожда
ющегося ослаблением окраски получаемого раствора. Далее реакционную смесь охлаждают до ком
натной температуры, колбу присоединяют к насадке прибора (см. рисунок 4). через воронку насадки
приливают цилиндром 7 см3 раствора гидроксиламина для разложения избыточного количества
30