ГОСТ ISO Guide 35—2015
Поскольку
I Й11< *0.95.n-2 ’ s (k,)*
то наклон незначительный. Следовательно, нестабильность не наблюдалась.
В качестве альтернативы можно оценить результаты таблицы дисперсионного анализа на регрессию. В та
блице В.6 приведены эти результаты.
Таблица В.6 — Таблица дисперсионного анализа на линейную регрессию результатов исследования стабиль
ности содержания хрома в почве
Степени свободы
SS
MS
F
Р
0.0039140.956
0.031205
7,9733
Регрессия
Остаточная
Полная
1
2
3
0,031205
15.947
15,978
Значение р показывает, что регрессия незначительна (она становится значительной для доверительного
уровня, например 95 % для р < 0.05).
В соответствии с подходом 8.5 вклад неопределенности от долговременной стабильности становится:
“ its = V *= 0,105233-36 = 3.78 мг/кг
для срока хранения t= 36 мвс. Ограничивающим фактором в этом примере являются относительно скудные данные
по стабильности. Можно ожидать, что чистый эффект от нестабильности хрома в почве будет значительно меньше.
В.6 Характеризация с использованием дисперсионного анализа
Следующий пример взят из характеризации СО на основе стандартного метода IFCC для
у-глютамилтрансфераэы (ПТ) при температуре 37 °С. Сертификация (аттестация) была основана на согласован
ности между результатами, полученными в разных лабораториях, каждая из которых применяла стандартную ра
бочую процедуру (СРП) для измерений каталитической концентрации при 37 °С. Каждый участник получил семь
ампул лиофилизированного материала ГГТ вместе с пробами для внутреннего контроля качества. СРП,
проце дурой восстановления и формами представления результатов и запрашиваемой информации. Три
ампулы были восстановлены за два дня каждая, и в день восстановления выполнялось одно измерение
каталитической концен трации ГГТ на каждой ампуле. Вместе с СО рассылались ампулы, содержащие серийно
выпускаемые калибраторы в качестве независимых средств оценки качества.
Прослеживаемость была продемонстрирована гравиметрическим, волюметрическим и термометрическим
методами и задокументирована. Прослеживаемость спектрофотометрического метода была подтверждена через
использование сертифицированных (аттестованных) растворов бихромата калия.
Было заранее оговорено, что межлабораторнов относительное стандартное отклонение, превышающее
2,5 %. не может быть принято для сертификационных (аттестационных) измерений. Одна лаборатория превысила
этот предел. В связи с тем что результаты этой лаборатории были также смещены для контроля качества матери
ала. было решено не использовать эти данные. В таблице В.7 приведены отдельные результаты вместе с лабора
торными средними шести измерений, стандартными измерениями и относительными стандартными отклонениями от
12 лабораторий (результаты округлены до одного и того же десятичного разряда).
Таблица В.7 — Данные характеризации на основе межлабораторного исследования ГГТ
Лаборато
рия
Результаты эксперимента
ЮЛ.
Среднее
ЮЛ.
СКООтм.
ЮЛ. СКО %
01118.1118.9
119.0118.1118,1119.2118.60.50.4
04112.6112.6
110.6114.0114,0114.0113.01.31.2
05111,9113,7
110.3112.4113,0110,9112.01.3
1,1
07111,1111.4
115.1109.3111,0109.7111,02.11.8
08113.0115,0
112.6112.6113,7113,1113.30.90.8
09113.3112.4
113,8110.2112,5114,4112.81.51.3
10114.0115,3
114,9113.7114.3112,8114.20.90.8
11116.8116,9
117,4116,7117.0116,6116.90.30.2
13112.6113.0
113,7111,7113.6111.0112.61.11.0
14114.9115.5
114,5115.5115.5115.4115.30.50.4
15117.1118.6
117,9116.4117.7118.4117.70.80.7
16113.9112,5
111.0111,1110.8112.4112.01.21.1
52