ГОСТ ISO Guide 35—2015
ситуации, при которой неопределенность измерений при анализе проб из одного экземпляра (srNn)
будет значительно меньше, чем (ожидаемая) суммарная стандартная неопределенность значения па
раметра. В некоторых случаях это невыполнимо, и может потребоваться альтернативный подход, опи
санный в 7.9 (19). приводящий к высокой оценке неопределенности.
Измерения должны выполнять таким образом, чтобы можно было отделить тренд (дрейф) в изме
рениях от тренда в партии образцов. Это может бытьдостигнуто путем повторных измерений образцов,
используемых в исследованиях однородности в случайном порядке. И наоборот, порядок измерений
проб может быть также обратным между повторными измерениями, как в этом примере.
Пример — Предположим, для исследования однородности используется 10 образцов с
тремя повторными измерениями. Схема выполнения измерений выглядит таким образом:
Повторные измерения N9 1: 1 •3 -5 -7 -9 -2 •4 -6 -8 -10
Повторные измерения № 2: 10 -9 -8 -7 -б -5 -4 -3 -2 -1
Повторные измерения № 3: 2 -4 -6 -8 -10 -1 -3 -5 -7 -9
Можно обнаружить тренд вследствие дрейфа в измерениях, выполняя анализ тренда
в точном порядке выполнения измерений. Тренд от приготовления можно обнаружить, ана
лизируя полученные средние значения для каждого экземпляра как функцию их порядкового
номера. Поэтому важно, чтобы порядковый номер партии пробы был логически связан с про
цессом приготовления пробы и, в частности, с процессом деления на выборочные пробы.
7.6 Статистически обоснованные схемы отбора проб и анализ тренда
Схема отбора проб, применяемая для отбора экземпляров (изделий) при исследовании однород
ности. может быть случайной, стратифицировано-случайной и в некоторых случаях систематической.
Схема отбора проб должна учитывать возможное отрицательное влияние метода приготовления проб,
позволяя таким образом провести критическое изучение подготовленной партии. Стратификация реко
мендуется во многих ситуациях, т. к. при этом гарантируется равномерное распределение экземпляров,
выбранных для исследования однородности во всей партии. Систематические схемы могут применять ся
в тех случаях, где практически отсутствует риск не заметить систематические эффекты или тренды в
партии.
Измерения следует выполнять таким образом, чтобы тренды, которые могут присутствовать в
пробах, и тренды, которые могут присутствовать в самих измерениях, не влияли друг на друга. В схеме
измерений это может быть достигнуто, например, рандомизацией порядка экземпляров в сочетании с
изменением порядка измерения проб.
Перед определением величины стандартной неопределенности от неоднородности между эк
земплярами полученные экспериментальные данные должны быть проверены на тренды. В 8.3.1 ос
новной способ анализа тренда дан в контексте исследований стабильности; эту методологию можно
также использовать для данных исследования однородности как функции номера экземпляра. Если в
экземплярах присутствует значительный тренд, тогда, как правило, изготовленная партия считается
неподходящей для сертификации (аттестации) партии. Тренд в результатах измерений — это то. на
что надо делать поправку независимо от того, является он статистически значимым или нет. Метод
анализа тренда и при необходимости внесения поправки на дрейф прибора — это включение образца
для контроля качества, который может быть подан непосредственно в прибор. При наблюдении тренда в
партии может потребоваться повторный план процедуры разделения на выборочные пробы для эф
фективного исключения тренда из партии.
7.7 Оценка исследования однородности
Основная модель исследования однородности с использованием / = 1...а экземпляров и; = 1 ... п-
измерений может быть выражена в виде (20)—(22):
Х4= М + Д + Ц,(3)
где ху— результат отдельного измерения в исследовании однородности; р — (математическое) ожида
ние х^, это значение, которое принимает среднее по совокупности (среднее средних значений) при чис ле
повторных измерений, стремящихся к бесконечности. Если измерения несмещенные, тогда р равно
истинному значению. Члены А(и с.,являются остаточными членами, характеризующими межэкземпляр-
ную однородность и случайную погрешность измерений. Дисперсии этих членов являются дисперсией
между экземплярами и дисперсией повторяемости соответственно. Обычно можно предположить, что
16