ГОСТ ISO Guide 35—2015
Пример — Влияние воды — это один из первых аспектов, требующих рассмотрения,
т. к. чрезмерное высушивание или слишком высокое содержание воды может дестабилизиро
вать материал. Во многих случаях влажность играет ключевую роль в механизмах, ведущих к
нестабильности матрицы и/или параметров. В других случаях следует предусмотреть
стерилизацию или пастеризацию материала для прекращения бактериальной активности.
Однако эти меры могут также отрицательно влиять на стабильность.
Необходимую информацию о стабильности и условиях хранения можно найти в литературе или
получить от пользователей образцов аналогичных типов (в промышленности и т. п.). При приготовле
нии растворов различные добавки могут увеличить срок годности и/или срок хранения. Срок годности
материала зависит от условий хранения, а также от качества исследования стабильности. Последнее
определяет границы экстраполяции результатов (см. 8.5).
5.7 Приготовление образца
5.7.1 Преамбула
Трудно дать общее руководство по приготовлению СО. В этом подразделе предполагается дать
рекомендации по некоторым конкретным аспектам, не претендуя на исчерпывающий охват. Это под
борка наиболее часто встречающихся аспектов, требующих тщательного рассмотрения для успешной
реализации проектов сертификации (аттестации).
5.7.2 Синтетические материалы
Синтетические СО. такие как чистые вещества, растворы и газовые смеси, готовятся совершенно
другим способом, чем большинство матричных СО. При приготовлении чистых веществ для уменьше
ния общего количества примесей могут потребоваться методы очистки. Выбор этих методов зависит от
основного исследуемого компонента и может включать перегонку и/или рекристаллизацию. После про
цесса разделения (при приготовлении партии ССО (АСО)]. партия готовится так. как описано в 5.7—5.9.
П ри м е ча н и е — Многие растворы и газовые смеси готовятся с использованием методов гравиметрии,
для которых можно получить хорошо установленный бюджет неопределенности. Чистота (или состав) исходных
материалов входит в модель расчета состава изготавливаемого ССО (АСО). как и его неопределенность. Для
приготовления партий образца также широко используются волюметрические методы. Обычно волюметрические
методы немного проще в применении, но они. как правило, связаны с более высокой неопределенностью, чем
гравиметрия.
5.7.3 Смешивание материалов
Если предполагается, что определенное значение параметра будет очень высоким или очень низ
ким. то может рассматриваться способ смешивания двух или более матриц. Этот процесс лучше всего
осуществляется с матрицами аналогичных видов, хотя понятие «аналогичный вид» может иметь широ
кое разнообразие значений. Для правильного смешивания материал должен быть в таком состоянии,
чтобы предотвратить агломерацию частиц.
П р и м е ч а н и е — Обычно доминирующим фактором является содержание влаги в рассматриваемых ма
териалах. Если материал высушен на воздухе, то. как правило (но. конечно, не всегда), агломераты исчезают в
процессе хорошего смешивания. Это же справедливо для материалов, которые ведут себя как суспензии. Суще
ствует потенциальная проблема, что агломераты не исчезнут во время смешивания. Некоторый уровень агломе
рации частиц может быть неизбежен. Например, соевый порошок, содержащий менее 2 % воды, все еще клейкий.
Еще одно требование к надлежащему смешиванию состоит в том. чтобы плотность и распре
деление частиц смешиваемых материалов по размерам были в достаточной степени аналогичными, а
распределения по размерам — достаточно узкими. Это существенно уменьшит опасность сегрега ции.
Используя подходящую технологию и правильно применяя методы уменьшения размеров частиц и
смешивания, как правило, можно получить партию материала, имеющего качественные свойства в
отношении однородности и стабильности.
В случае сомнения смешанный материал можно подвергнуть быстрому исследованию однород
ности. когда несколько порций смешанного материала исследуется на однородность сертифицируемых
(аттестуемых) параметров. Такое исследование можно провести на небольшом, но достаточном для
получения некоторого представления об однородности числе порций.
П р и м е ч а н и е — Обычно считается, что 10 порций могут дать достоверные результаты для принятия
решения о пригодности смешанного материала для дальнейшей обработки.
6