ГОСТ ISO Guide 35—2015
,, M S - M S
= » :— —
В этих случаях дисперсия между экземплярами sf. идентична и* .
(4)
7.9 Недостаточная повторяемость метода измерений
Не всегда целесообразно проводить исследование однородности, используя метод измерений с
достаточной повторяемостью. В этих случаях может потребоваться альтернативный подход, позволяю
щий максимально оценить возможные влияния. Если иььобозначает составляющую неопределенности от
неоднородности партии, включаемую в модель сертификации (аттестации), то следует отметить, что
na.
MS|,W"B- ’,/S’A’r’" i 0-e£
~
+£u
(5)
Дисперсия повторяемости может быть получена отдельно или принята равной MSwrthin. Правая
сторона этого выражения представляет собой квадратичную стандартную неопределенность, связан
ную с результатом для одного экземпляра. Левая сторона представляет «чистое» влияние неопреде
ленности между экземплярами, установленное в результате дисперсионного анализа.
Различные подходы получения оценки неопределенности, учитывающей недостаточную повторя
емость метода измерений помимо результата уравнения (4). рассмотрены в [19]. Влияние стандартного
отклонения повторяемости наможно учесть, используя:
где MS^min равно дисперсии повторяемости измерений, выполненных при исследовании однородности между эк
земплярами.
Это выражение основано на соображении, что для s^ можно установить доверительный интер
вал и что полуширина 95 % доверительного интервала, преобразованная в стандартную неопределен
ность. может рассматриваться как степень влияния повторяемости метода на оценку sbb. Это выраже
ние является примером того, как можно учесть неоднородность в случае невозможности ее выявить.
Можно разработать альтернативные варианты, но они должны отвечать критериям, приведенным в
уравнении (5).
7.10 Внутриэкземплярная однородность
Однородность внутри экземпляра — это вопрос, возникающий только в тех случаях, когда экзем
пляры исходного материала СО можно разделить на выборочные пробы. Во многих случаях невозмож но
получить точную оценку дисперсии от неоднородности внутри экземпляра. В оценивании однород ности
внутри экземпляра будет всегда до определенной степени содержаться повторяемость метода
испытания. Это всегда делает оценку swtl «с запасом», т. е. больше, чем реальная неопределенность. На
рисунке 3 показан план исследования однородности внутри экземпляра.
Из экземпляра берутся
многочисленные навески, которые обычно можно преобразовать толь
ко один раз (см. рисунок 3). Существуют известные исключения, как. например, рентгеновская флуо
ресценция. где возможны многочисленные измерения одной и той же навески. В этих случаях можно
рассмотреть подход с использованием однофакторного ANOVA, как в случае с однородностью между
экземплярами (см. приложение А.1). Соответствующим стандартным отклонением будет стандартное
отклонение между группами, где группа представляет подпробу.
Минимальный размер пробыопределяется путем проведения исследования однородности внутри
экземпляра на различных навесках. В связи с тем что стандартное отклонение однородности внутри
экземпляра зависит от числа частиц, несущих определенное свойство, можно определить минималь
ное число частиц (или минимальную навеску). Этот минимум представляет собой наименьший размер
пробы, для которой стандартное отклонение навески равно стандартному отклонению повторяемости
метода измерений.
18