ГОСТ ISO Guido 35—2015
5.7.4 Метод добавок
В некоторых случаях метод добавок может рассматриваться как подходящий метод для произ
водства СО.
Примеры
1 Такие случаи включают экстракты, приготовленные из твердых материалов.
2 Еще одним примером может служить серия из трех ССО (АСО) содержания полихлорби-
фенилов в свином жире, где ССО (АСО) при повышенных температурах является жидкостью.
3 Другими примерами, где добавки являются хорошим методом для получения ССО
(АСО) с необходимыми параметрами, являются, например, жидкости, металлы и сплавы,
масла и воздух производственных помещений.
Основная проблема при применении добавок состоит в достижении достаточной однородности и
стабильности исходного материала СО. Используя подходящий метод добавок, можно получить мате
риал. отвечающий требованиям однородности и стабильности даже для твердых материалов.
Пример— Подходящим методом добавок для твердых материалов является, например,
метод «начального смачивания», когда добавляемый компонент растворяется в необходи
мом количестве растворителя, достаточного как раз для полного смачивания поверхности
твердого материала. Растворитель должен быть выбран таким образом, чтобы можно
было контролировать скорость его испарения. Если скорость испарения слишком высока,
добавка снова может выделиться из пор и образовать скопления. В этом случае связь до
бавки с поверхностью не будет слишком хорошей, что влияет на стабильность материала.
Слишком низкие скорости испарения могут привести к миграции других компонентов, при
сутствующих в матрице и даже к их потере.
Однако для некоторых групп матричных СО введение добавок является очевидно неподходящим
методом для получения материала с необходимыми значениями сертифицируемых (аттестуемых)
параметров, т. к. он может привести к поведению СО. совершенно отличному от поведения обычных
образцов. Как правило, могут возникнуть различия в соединениях, встречающихся в природе и до
бавленных аналитах. ведущие к различиям, например, в поведении при экстракции. Поэтому следует
контролировать эквивалентность добавляемого материала природным (загрязненным) материалам,
чтобы материал был представительным по отношению к реальным пробам.
5.7.5 Гомогенизация и деление
Отобранный материал обычно проходит несколько подготовительных этапов перед тем. как пре
вратиться в СО. Необходимые этапы в этом процессе включают, например, сушку, уменьшение разме
ров частиц, просеивание, консервацию и деление/фасовку. На стадии планирования проекта должно
быть известно, сколько времени и усилий займет приготовление образца. Например, можно приготовить
отобранный материал таким способом, что для измерений его можно использовать непосредственно в
виде экстракта. Но во многих случаях предпочтительно, чтобы в процессе приготовления отобранный
материал по возможности оставался в своом первоначальном состоянии, хотя в результате этого про
цесса неоднородность материала должна уменьшаться, а стабильность — улучшаться.
Выбор методов приготовления образца обусловлен требованиями к его неопределенности и к
сроку хранения. Следует учитывать, что способ приготовления разрабатываемого СО также влияет на
возможное применение этого материала. Например, поставка экстракта сделает невозможной про верку
точности этапа экстракции в лаборатории заказчика. Поэтому при выборе метода приготовления сырья
для СО следует иметь в виду область применения этого ССО (АСО).
5.8 Исследование однородности
Исследование однородности необходимо при выполнении проектов сертификации (аттестации)
партии для демонстрации достаточной однородности между упаковками (экземплярами) партии. Во
просы обеспечения качества имеют такое же важное значение, как и определение остаточной диспер
сии между экземплярами партии, которая является составляющей частью неопределенности и подле
жит включению в оценку неопределенности значения параметра ССО (АСО).
Примечания
1Даже если ожидается, что материал однородный, как в случае с растворами, оценка межзкземплярной
неоднородности необходима.
7