ГОСТ ISO Guido 35—2015
- аспекты воспроизводимости (например, оператор, оборудование), включая градуировку (в клас
сическом плане эксперимента);
- межэкземплярная однородность [при сертификации (аттестации) партии).
Из этого перечня видно, что там. где возможно, следует использовать изохронный, а не классиче
ский план эксперимента, так как он уменьшает число составляющих, которые необходимо рассмотреть.
В типичном изохронном исследовании стабильности остаются только три составляющих неопределен
ности. которые можно разделить с помощью полного двухфакторного анализа дисперсии [20], [23]. Не
определенность отдельного измерения в таком эксперименте можно выразить в виде:
и2<У*)я *2.иь4 * ь ь * * г<14>
где Sj^j, — стандартное отклонение, вызванное нестабильностью. s>,bобозначает стандартноеотклонение между
экземплярамииsr— стандартноеотклонениеповторяемости. Индекс/относитсяк моментам времени,/—кэкзем
плярам ик — к повторным измерениям.
Как и при исследовании однородности, качество оценки sslab зависит от sbb (и sr). Так, межэкзем
плярная однородность влияет на качество оценки нестабильности. Это неизбежно, т. к. это параметр
дисперсионного анализа [20]. [30]. Обработку результатов можно провести с помощью двухфакторного
ANOVA, аналогично случаю, описанному в приложении А.2. Следует отметить, что (по крайней мере
в принципе) можно провести оценку sbb по результатам исследования стабильности [23]. Если исследо
вание стабильности проходит при разных температурах, то часто sbb — оценка, полученная для опор ной
(исходной) температуры, будет наилучшей, т. к. для этой температуры допускается, что материал
стабилен. Если при какой-либо температуре материал очевидно нестабилен, то изменения в этом ма
териале могут повлиять на полученную оценку sbb.
Предполагается, что однородность и стабильность материала независимы друг от друга. Часто
это справедливо, но могут быть исключения. В случаях значительной неоднородности между экзем
плярами можно также ожидать, что стабильность материала будет также отличаться от экземпляра к
экземпляру, т. к. стабильность материала (наряду с другими факторами) зависитот его состава. Присут
ствие определенного дестабилизирующего компонента влияет на однородность всей партии и может
стать причиной для такой корреляции.
В классическом плане эксперимента выражение неопределенности в повторном измерении вы
глядит следующим образом.
И2 М=+s2|or + ^Ь Ь ♦(15)
где добавлен один член s2lor— дисперсия вследствие недостаточной повторяемости1. Этот член пред
ставляет стабильность измерительной системы. Измерения в классическом исследовании стабиль
ности выполняют в условиях (внутрилабораторной) воспроизводимости, что ведет к невозможности
разделения стабильности измерительной системы и исходного материала СО. В результате неопре
деленность нестабильности будет всегда больше в классическом плане эксперимента по сравнению с
изохронным.
Еще один вариант состоит в оценке неопределенности стабильности через неопределенность
линии регрессии с наклоном, равным нулю [16]. Этот подход дает «осторожную» оценку возможной
деградации материала.
Различные бюджеты неопределенности (sslab sbb.sf) можноопределить из соответствующих сред
них квадратов (М). В приложении А.2 обсуждается двухфакторный ANOVA. Дополнительные сведения
по использованию полного ANOVA приведены, например, в [20] и [21].
8.4 Мониторинг стабильности
8.4.1 Эксперимент
Мониторинг следует проводить в течение срока годности ССО (АСО). Основная проблема ис
следований стабильности заключается в том, что теоретически они объясняют только прошлое, а не
настоящее и не будущее. Некоторые виды ухудшения параметров и другие проблемы нестабильности
развиваются очень медленно и постепенно, но во многих случаях происходят резкие изменения в пара
метрах. практически прекращающие в какой-то момент срок годности ССО (АСО). Все эти механизмы в
высшей степени непредсказуемы, и поэтому необходим мониторинг стабильности.
1 Недостаточная повторяемость означает, что существует влияние воспроизводимости между моментами
времени в дополнение к повторяемости измерения.
23