ГОСТ ISO Guide 35—2015
Дисперсионный анализ, приведенный в таблице В.З. может быть рассчитан с использованием, например,
электронной таблицы.
Т аб лиц а В.З — Таблица ANOVAдля исследования межэкземплярной однородности, содержание хрома в почве
Источник
расхождений
SSСтепени свободыMS
Между экземплярами
Внутри экземпляров
Полное расхождение
1037.11954.59
330.540 8.26
1367.659
Дисперсия между экземплярами оценивается по формуле:
sj =
MS
- MS
54.59-8.26
= 15.44.
Пс
Стандартное отклонение между экземплярами является корнем квадратным этой дисперсии:
sab =V*5.44 =3.93 МГ/КГ.
Стандартное отклонение повторяемости можно рассчитать из MS^ilhn:
s, =JM S „„„ =JtL2G -2.87 МГ/КГ.
В.4 Однородность между экземплярами с учетом ограниченной повторяемости метода испытаний
Подход, описанный в 7.9. можно проиллюстрировать следующим образом. Пример взят из ссылки [46]. Ткань
свиной почки разводили хлоридом натрия и гомогенизировали. После повторного осаждения продукт подвергался
очистке хроматографическим методом на колонке DEAE Trisacryl, затем на гидроксилапатитовой колонке. В каче
стве матрицы был выбран белок бычьей сыворотки с массовой концентрацией 60 r/л. т. к. его добавление не изме
няет каталитические свойства частично очищенного фермента. Процедура заполнения была проверена взвешива
нием 101 ампулы через равные промежутки времени. Тренд за время заполнения не был обнаружен. В результате
материал был лиофилизирован.
Материал проверяли на содержание загрязняющих ферментов, чистоту, содержание воды и остаточного
кислорода и признали подходящим для ССО (АСО).
Изменение массы пробы от процедуры заполнения не указывало на неоднородность. Для количественного
определения расхождений между пробами данные для оценки однородности были взяты из анализа предыдущей
сертификации (аттестации). Было проанализировано 20 ампул, анализ повторялся три раза по два дня каждый.
Результаты двух дней были объединены, и по данным, сгруппированным по ампулам, был выполненANOVA. Были
рассчитаны стандартные отклонения внутри ампул s ^ . между ампуламии влияние аналитического расхожде
ния на стандартное расхождение между ампулами и’^. Результаты анализа дисперсии, включая оценку дисперсии на
разных уровнях, приведены в таблице В.4.
Т аб лиц а В.4 — Результаты для ткани свиной почки
Среднее
i
67 76 IUV
MSjjnwng
1.76 11)2/1.2
1,63 IU2/I_2
Sr
1.88%
Sbb
0.22%
иьь
0.29%
Стандартное отклонение между экземплярами рассчитывается по формуле:
MS.- MS
s«. =’
л,
1,76-1,63
= 0.0217
6
50