ГОСТ ISO Guido 35—2015
ней до тех пор, пока все пробы не будут измерены. Период времени эксперимента определяют временем, про
шедшим с момента помещения образцов под воздействие этой температуры до момента, когда они все измерены.
4 Для классического плана эксперимента (см. 8.2) следует выбрать метод с качественными показателями
воспроизводимости. В связи с тем что поддерживать стабильную воспроизводимость метода измерений значи
тельно сложнее, чем неизменную повторяемость во время одного эксперимента, изохронный план предпочти
тельнее классического плана. Кроме того, неопределенность при оценке с использованием классического плана в
любом случае больше, чем в изохронном случае, что означает, что срок годности, который может быть установлен
при изохронном исследовании стабильности (для данного уровня неопределенности), будет длиннее, чем при ис
следовании стабильности с использованием классического плана. Эти преимущества значительно компенсируют
недостаток отсутствия данных при исследовании стабильности особенно для методов с низкими (относительно)
повторяемостью и воспроизводимостью. При необходимости промежуточных данных, эти измерения должны быть
выполнены независимо от изохронного исследования стабильности. Однако при исследовании отдельно взятого
артефакта нет другого варианта, кроме классического.
5 Экспериментальный план исследования стабильности, включая определение оптимального числа вре
менных точек экспериментов и числа отбираемых проб, можно осуществлять на статистической основе, допуская,
например, неспособность метода измерений обнаружить любую нестабильность. В связи с тем что в большинстве
исследований стабильности используется эмпирическая модель, число экспериментов должно быть достаточно
велико, чтобы можно было оценить применимость модели. Например, для линейной модели, имеющей два по
казателя (точку пересечения и наклон), требуется не менее трех-четырех точек и даже больше для проведения
более точного оценивания. Для моделей с большим числом параметров число точек (во времени) соответственно
должно быть увеличено.
5.10 Выбор методов измерений
Метод измерений, используемый для исследования однородности, должен иметь очень стабиль
ную повторяемость и избирательность. Для исследования стабильности, когда измерения проводят
в различные дни. избирательность и воспроизводимость метода измерений имеют первостепенную
важность. Поэтому методы для исследований стабильности и однородности не обязательно одни и те
же. Это не является проблемой при условии, что установлена прослеживаемость результатов
иссле дований однородности, стабильности и характеризации к общим опорным значениям. Таким
опорным значением может быть образец, подходящий для оценивания различных градуировок и
результатов, полученных с помощью различных методов. Обеспечение прослеживаемости результатов
всех измере ний в проекте сертификации (аттестации) является важным требованием [10]. [14].
Для характеризации разрабатываемого СО. особенно матричных СО, часто наиболее предпочти
тельно использование нескольких методов, а также привлечение нескольких лабораторий. Как методы,
так и квалификация лабораторий должны представлять «последнее слово науки и техники», а измере
ния — иметь прослеживаемость к опорным средствам сравнения, указанным в плане проекта.
Характеризация исходного материала СО может происходить различными путями. Существуют
два основных подхода:
a) характеризация отдельным методом;
b
) характеризация несколькими методами и/или несколькими лабораториями.
Подход Ь) включает экспериментальные модели, известные как совместное исследование или
совместный эксперимент. Оба названия отражают общие усилия координатора и участников, прила
гаемые к характеризации СО. В любом случае методы измерений, используемые при характеризации,
должны иметь прослеживаемость к «установленным опорным точкам», предпочтительно к единицам
системы СИ. Аспект прослеживаемости результатов измерений выходит далеко за рамки только из
мерений он также включает преобразование пробы. Преобразование пробы означает, что образец (или
артефакт) преобразуется из одного (физического, химического) состояния в другое. Примерами таких
преобразований пробы могут служить разрушение этой пробы и экстракция измеряемых компонентов.
И наконец, измерения при исследованиях однородности, стабильности и характеризации матери
ала должны быть объединены для получения правильной оценки значения параметра и его стандарт
ной неопределенности. Полученные данные должны относиться к одной и той же «шкале», т. е. все из
мерения выполняются с применением соответственно откалиброванного оборудования, а результаты
этих калибровок должны быть сравнимы между собой. В частности, при привлечении дополнительных
лабораторий это позволило бы использовать определенный вид опорного вещества, смеси или раство
ра для подтверждения согласованности между результатами калибровок. Этот аспект является частич но
вопросом правильного выбора опорных средств сравнения и установления таким образом метроло
гической прослеживаемости, а частично — вопросом способности демонстрировать достоверность и
сравнимость результатов, полученных на различных стадиях проекта.
9