ГОСТ ISO Guido 35—2015
Особое внимание следует уделять физическим свойствам, которые невозможно определить в
режиме калибровки. Обычно оценка неопределенности результатов по результатам испытаний, полу
ченным по методу и в процессе испытаний, не так хорошо установлена, как в режиме калибровки. Этот
аспект должен быть учтен при характеризации материалов на такие свойства, как теплопроводность,
шероховатость (неровность) удара, ползучесть, сила сжатия и т.д. В этих случаях совместное исследо
вание (см. 10) может быть наиболее подходящим подходом для характеризации СО. Дополнительной
сложностью является то, что для многих из этих испытаний не организованы (ключевые) сличения. В
этом смысле между сертификацией (аттестацией) физических свойств и аттестацией, например хи
мического состава, нет фундаментального различия.
Ключевые сличения, также как и другие виды лабораторных сличений, повышают доверив к нео
пределенности. индивидуально рассчитанной метрологическими лабораториями. В идеальном случае
результаты таких сличений используютсядля улучшения моделей и/или оценок их переменных величин
и/или неопределенностей. При отсутствии необходимости в улучшениях такого рода участие в этих сли
чениях является важным средством демонстрации измерительных возможностей (метрологической)
лаборатории. Сличения позволяют обнаружить погрешности, которые не учитывались должным об
разом. и ситуации, при которых некоторые влияющие на измерения показатели недостаточно хорошо
контролируются и/или оцениваются.
Характеризация СО на основе результатов одной (метрологической) лаборатории может, несмо
тря на все усилия, заключать в себе риск, который не следует недооценивать. При сертификации (атте
стации) физического свойства или количественного значения параметра важно проводить (ключевое)
сличение между основными метрологическими лабораториями с последующим полным обсуждением
результатов со всоми участниками для решения проблем любых возможных расхождений. Если ИМИ
не сами проводят измерения, то до начала работ необходимо установить полную цепь прослеживаемо
сти участвующих лабораторий к соответствующим национальным лабораториям.
Если возможно применение нескольких методов и эти методы равнозначно узаконены, важно их
сравнить. Но они должны иметь одинаковый уровень точности, иначе для сертификации (аттестации)
разрабатываемого стандартного образца будет предпочтителен более точный метод.
Конечно, могут быть ситуации, когда отдельная лаборатория, сравнив свой метод со всеми воз
можными другими и исключив большинство причин возникновения погрешностей, сможет доработать
свой метод с целью уменьшения неопределенности и принять необходимые меры во избежание любого
случайного источника погрешностей.
9.5.2 СО химического состава
9.5.2.1 СО чистых веществ
Чистые вещества формируют основу многих поверочных схем в химии. Прилагательное «чи
стый» относится к идеализированной ситуации, не существует вещества 100 % чистоты, всегда будут
присутствовать незначительные примеси. Сертификация (аттестация) веществ на чистоту — важный
краеугольный камень обеспечения прослеживаемости в химических измерениях. ССО (АСО) либо ис
пользуются лабораториями для приготовления градуировочных растворов, либо для сертификации (ат
тестации) или приготовления других ССО (АСО). таких как растворы или газовые смеси. Для введения
добавок (см. 5.6.4) важно, чтобы использованные методы были тщательным образом охарактеризова ны
по чистоте. Кроме того, для преобразования из массовых долей в доли количества вещества следу ет
иметь целую таблицу примесей и их массовых долей.
Наряду с прямым методом, например через калориметрию (понижение температуры затвердева
ния). чистоту часто определяют дифференциальным методом с привлечением аналитических химиче
ских методов, как указано ниже:
- составляют перечень возможных примесей, часто на основе процесса, который был использован
при производстве этого вещества;
- в сертифицируемом (аттестуемом) веществе определяют каждую из возможных примесей;
- чистоту рассчитывают с использованием дифференциальных методов.
Измерения, необходимые для определения примесей, часто очень сложны, так как большинство
примесей близки к пределам обнаружения и/или определения. К определению примесей можно при
влечь многие методы/лаборатории, включая подходы, описанные в 9.4.2. Это может привести к высоким
относительным неопределенностям для долей количества вещества этих примесей. Оценка неопреде
ленностей также далеко непроста, так как близость математических пределов (количество вещества и
зз