ГОСТ ISO Guide 35—2015
годности ССО (АСО) достоверность неопределенности должна быть демонстрируема для того, чтобы
ССО (АСО) мог отвечать требованиям стабильности.
Помимо этого, также важно знать, что может случиться с образцом при несоблюдении необхо
димых условий транспортирования. Во многих случаях может быть достаточно простой верификации
ССО (АСО) перед его первым использованием для повторного подтверждения действительности серти
фиката (паспорта), в то время как в других случаях, очевидно, что ССО (АСО) стал негодным. Это зна ние
позволяет изготовителю дать лучшие рекомендации, а пользователю — получить лучший образец.
Поэтому исследования стабильности выполняют не только для оценки неопределенности измерений,
связанной со стабильностью материала, но также для обеспечения надлежащих условий хранения и
транспортирования (см. также 5.9).
8.2 Планы экспериментов
Существуют дваосновных плана эксперимента для проведения исследований стабильности [13], [23):
- классическое исследование стабильности:
- изохронное исследование стабильности.
При классическом исследовании стабильности отдельные пробы, изготовленные в одно и то же
время (т. е. в виде партии), при одинаковых условиях измеряют через определенные промежутки вре
мени. В этом случае работу проводят в условиях (внутрилабораторной) воспроизводимости, что при
водит к относительно высокой неопределенности, так как имеет место нестабильность измерительной
системы.
Изохронное исследование стабильности позволяет проводить измерения в условиях повторяемо
сти [13), т. е. с использованием одной градуировки в течение одной серии измерений. Слово «изохрон
ный» подчеркивает, что измерения выполняют в одно и то же время, а не распределяют в течение всего
исследования стабильности, как это имеет место при классическом подходе.
Изохронный подход уменьшает разброс точек во времени, улучшая таким образом «<разрешение»
исследования стабильности. Как следствие, изохронное исследование стабильности обычно приводит к
меньшей неопределенности, чем классическое, в зависимости от расхождения между повторяемо стью
и (внутрилабораторной) воспроизводимостью измерений. Преимущество этой модели заключает ся в
возможности определения условий, при которых не происходит ухудшение свойств или происходит не с
такой скоростью, как при условиях, выбранных для хранения. Изохронный план предназначен
специальнодля сертификаций (аттестаций) партии, так как его нельзя использовать при сертификации
(аттестации) отдельного артефакта.
Оба плана эксперимента подходят для исследования долговременной и кратковременной ста
бильности. При проведении исследования кратковременной стабильности поведение материала и зна
чений его параметров исследуется (по крайней мере) в рекомендуемых (заданных) условиях упаковки и
транспортирования. Чем более ограничены условия транспортирования, тем меньше может быть объ
ем исследования кратковременной стабильности. Рекомендуется устанавливать такие условия транс
портирования, при которых нестабильность материала будет не больше, чем при исследовании долго
временной стабильности с тем. чтобы не было необходимости включать в сертификацию (аттестацию)
вклад неопределенности для кратковременной стабильности. Для некоторых видов СО (например,
клинических, биологических и природных) не всегда очевидно, что можно поддерживать условия транс
портирования, позволяющие игнорировать влияние транспортирования на материал. При отсутствии
предыдущего опыта в отношении конкретной комбинации «матрица/параметр» исследование кратко
временной стабильности можно проводить при различных температурах для получения информации о
подходящих условиях хранения и необходимости принимать меры во время транспортирования.
Такое исследование обычно занимает 2 мес., но может быть продлено до 6—12 мес. для полу
чения информации о долговременной стабильности. Диапазон температур для такого продолжения
может быть уменьшен до необходимого, так как исследование после 2 мес. касается только условий
хранения. Любое транспортирование ССО (АСО) может и должно быть организовано таким образом,
чтобы время, необходимое для транспортирования, было как можно короче. Опыт показал, что опти
мальный срок — 2 нед.. но могут быть исключения. В любом случае кратковременная стабильность
должна включать значения температуры, которые могут иметь место при транспортировании (напри
мер. от 70 °С идо минус 50 °С) продолжительностью, равной как минимум периоду, предусмотренному
для транспортирования ССО (АСО). Если такой период ограничен, например. 3 нед.. исследование
кратковременной стабильности в течение 3— 4 нед. будет достаточным.
20