ГОСТ ISO Guide 35—2015
- взвешивание пробы;
- чистоту реактивов, растворителей, «чистых материалов»;
- статус калибровки повседневного лабораторного оборудования и посуды.
- помехи в измерительном сигнале;
- подходящие и обоснованные статистические/математические методы для произведения расче
тов (например, градуировочных кривых, интерполяций);
- загрязнения, потери, недостатки в измерительном процессе.
Это все аспекты, которые могут быть подвергнуты надлежащему контролю путем подтверждения
правильности метода. Правильность любого метода, применяемого в проекте сертификации (аттеста
ции). должна быть надлежащим образом подтверждена и должно быть представлено соответствие лю
бого результата, полученного этим методом, требованиям, установленным в процессе подтверждения
правильности метода. Лабораторное сравнение может быть частью валидации метода. Для условных
методов (например, при определении параметров, зависящих от метода) необходима межлаборатор
ная валидация метода; для других методов также настоятельно рекомендуется межлабораторная ва
лидация метода.
9.3 Практические подходы
Разрабатываемый ССО (АСО) обычно характеризуется по точности, если это технически возмож
но. Так. сертифицированное (аттестованное) значение обычно представляет собой наилучшую оценку
«истинного» значения. В некоторых случаях измерения невозможно представить как «истинное значе
ние», поэтому принимается приписанное значение параметра для использования с указанным мето
дом. Тогда при сертификации (аттестации) СО требуется не измерительная операция, а только
указа ние приписанного значения и метода измерений, для которого ССО (АСО) является калибрантом.
Предполагается, что сертифицированные (аттестованные) значения не отклоняются от «истин
ного» значения более чем на значение установленной неопределенности измерений. Установленная
неопределенность значения параметра должна учитывать все систематические и случайные эффекты,
свойственные процессу измерений, а также изменения материала между пробами (однородность) и во
времени (стабильность).
В ISO Guide 34 [10] различаются четыре основных подхода к характеризации, которые используют
изготовители СО и органы по сертификации (аттестующие органы) в различных вариантах, а именно:
a) измерение одним (первичным) методом в одной лаборатории;
b
) измерение двумя или несколькими независимыми референтными методами в одной лабора
тории;
c) измерения через сеть лабораторий с использованием одного или нескольких методов демон
стрируемой точности;
d) ограниченный методом подход, дающий только ограниченную методом оценку значений пара
метров с участием сети лабораторий.
Наиболее важным аспектом, который следует рассмотреть при выборе подхода к сертификации
(аттестации), является степень, с которой различные составляющие неопределенности будут вносить
вклад в неопределенность значения параметра. Кроме того, важно, чтобы были представлены при
писываемое значение параметра и его неопределенность. Подход а) для сертификации (аттестации)
часто ограничен теми случаями, когда имеет место градуировка по артефакту. Для сертификации (ат
тестации) химических составов в 9.5.2 дан типичный пример обоснованности подхода а). Для большин
ства матричных ССО (АСО) подход а) связан с риском упустить матричные эффекты и/или влияния.
Для этих ССО (АСО) рекомендуется иметь не менее двух независимых результатов, полученных неза
висимыми (первичными) методами от различных групп, для того чтобы свести к минимуму такой риск.
Выбор наилучшего режима для характеризации СО зависит, таким образом, как от имеющихся методов,
так и от матрицы СО.
9.4 Схема измерений
9.4.1 Измерения одним или несколькими (референтными) методами в одной лаборатории
Важную группу методов измерения, которые можно использовать прежде всего для подхода а), но,
безусловно, также и для подхода Ь). составляют первичные методы измерения. В области химических
измерений такой метод определен консультативным комитетом по количеству вещества следующим
образом [29];
28