ГОСТ Р 55685—2013
разбавленной 1:1, и нагревают до удаления оксидов азота и растворения навески. Затем в стакан при
ливают от 50 до 70 см3воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, помещают полученный рас
твор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Такой же раствор может быть приготовлен из сернокислой меди. Навеску сернокислой меди мас
сой 0.7858 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 1 см3 серной кислоты, до
ливают водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — не более трех месяцев.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0.01 мг/см325 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2 (3) см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации меди 0,005 мг/см350 см3 раствора Б по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы Б
и В применяют свежеприготовленными.
Допускается приготовление раствора А иной концентрации меди в растворах с последующим раз
бавлением. обеспечивающим концентрации растворов Б и В.
5.5.3 Построение градуировочного графика при использовании фотометрического метода
измерений меди в электролите
Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью 100 см3
кахедая помещают: 0; 0,5; 1,0: 2.0; 3.0; 5,0 см3 раствора Б. Если массовая доля меди менее 0.5 мг.
применяют раствор В. Во все воронки приливают воды до объема 50 см3, по 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и далее продолжают по 5.6.3.1. По полученным данным строят график зависимости
оптической плотности от массы меди.
5.5.4 Построение градуировочного графика при использовании атомно-абсорбционного
метода измерений меди в электролите
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 200 или 250 см3 по
мещают раствор А или Б в таком количестве, чтобы соблюдалась линейность градуировочного графика в
интервале определяемых концентраций.
Для построения градуировочного графика допускается использовать 3 — 7 градуировочных рас
творов, но не менее 3.
5.5.5 Построение градуировочного графика при использовании метода эмиссионной
спектромотрии с индуктивно связанной плазмой
Для построения градуировочного графика в три мерные колбы вместимостью 100 см3каждая по
мещают 1. 5.10 см3 ГСО раствора ионов меди или раствора меди с массовой концентрацией 1 мг/см3,
приготовленного по ГОСТ 4212, доливают водой до метки, перемешивают и получают градуировочные
растворы концентрацией 10,0, 50.0.100 мкг/см3.
5.6 Выполнение измерений
5.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении изме
рений — в соответствии с разделом 4.
5.6.2 Электрогравиметрический метод измерений массовой доли меди (в сумме с серебром)
Навескучерновой меди массой от 1до 2 г помещают в стакан вместимостью 200 или 250 см3, прили
вают от 25 до 40 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан стеклом (крышкой) и проводят рас
творение сначала без подогревания, затем нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота.
Допускается растворение навески в азотной кислоте, разбавленной 1:1. с последующим добавле
нием перед электролизом от 5 до 7 см3серной кислоты, разбавленной 1:1.
Если в ходе растворения образуется нерастворимый остаток, то в раствор приливают 20 см3
воды, нагревают до растворения солей и затем отфильтровывают через фильтр средней плотности
«белая лента», промывают шесть или семь раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой, и пять
или шесть раз горячей водой.
В случае выпадения в осадок метасурьмяной кислоты (после растворения навески образуется
мутный раствор) раствор упаривают до объема от 4 до 5 см3, затем прибавляют 3 г азотнокислого
аммония, приливают от 100 до 120 см3горячей воды, кипятят раствор в течение 15 — 20 мин и выдер
живают на теплом месте плиты до коагуляции осадка (можно оставить на ночь). Затем осадок отфиль
тровывают через плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной
массы, и промывают его четыре или пять раз горячей азотной кислотой, разбавленной 3.97.
6