ГОСТ Р 55685—2013
- буру по ГОСТ 8429 (прокаленную):
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кварц или стекло измельченное.
- шихту для шерберной плавки, состоящую из двух весовых частей прокаленной буры и одной
весовой части соды. На 10 кг шихты добавляют 3 кг кварца или измельченного стекла. На одну навеску
анализируемой пробы расходуют от 6 до 8 г шихты;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф. ФС;
- серу по нормативным документам;
- аргон по ГОСТ 10157;
- платина по ГОСТ 31290;
- палладий по ГОСТ 31291;
- фильтры обеззолвнные по (2] или аналогичные;
- государственные стандартные образцы состава растворов ионов платины и палладия с массо
вой долей 1 г/дм3.
14.4 Метод измерений
Метод основан на получении оптических линейчатых спектров излучения атомов и ионов анали
зируемого вещества пробы при распылении раствора пробы в индуктивно связанную плазму. Связь
интенсивности излученияс массовой концентрацией компонента в растворе устанавливают с помощью
градуировочного графика.
14.5 Подготовка к выполнению измерений
14.5.1 Приготовление растворов из чистых металлов
Для приготовления раствора платины массовой концентрации 1.0 мг/см3 навеску платины массой
0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3
смеси азотной и соляной кислот (1:3), выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 10 см3
соляной кислоты, доводят до кипения, приливают 50 см3соляной кислоты, разбавленной 1:6. и кипя
тят до растворения солей, охлаждают. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3,доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:6, и перемешивают. Раствор устойчив в
течение одного года.
Для приготовления раствора платины массовой концентрации 0.1 мг/см3 в мерную колбу вмести
мостью 100 см3помещают 10 см3раствора платины массовой концентрации 1,0 мг/см3, доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:6. и перемешивают. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
Для приготовления раствора палладия массовой концентрации 1,0 мг/см3 навеску палладия
массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3и растворяют при нагревании
в 30 см3смеси азотной и соляной кислот (1:3). выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в
10 см3соляной кислоты, доводят до кипения, приливают 50 см3соляной кислоты, разбавленной 1:6,
и кипятят до растворения солей, охлаждают. Полученный раствор помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:6. и перемешивают. Раствор
устойчив в течение одного года.
Для приготовления раствора палладия массовой концентрации 0,1 мг/см3 в мерную колбу вмести
мостью 100 см3помещают 10 см3 раствора палладия массовой концентрации 1,0 мг/см3, доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:6. и перемешивают. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
14.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы платины и палладия известной
концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации платины и палладия 100 мкг/см3 в мерную
колбу вместимостью 100 см3помещают по 10 см3 растворов платины и палладия с массовой долей 1
мг/см3. доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
Раствор устойчив в течение трех месяцев.
При приготовлении раствораБ массовой концентрации платины и палладия 10 мкг/см3 вмерную колбу
вместимостью 100 см3 помещают 10 см3раствора А. доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
1:5, и перемешивают. Раствор устойчив в течение одного месяца.
14.5.3 Приготовление градуировочных растворов
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно помещают аликвоты раствора
Б. раствора А и растворы ионов платины и палладия массовой концентрации 1 мг/см3 в соответствии
39