ГОСТ Р 55685—2013
- порошок графитовый спектральный:
- чашки выпарительные,
-ступку агатовую или из органического стекла с пестиком (допускается использование ступок
фарфоровых по ГОСТ 9147).
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
- стандартныеобразцы(СО) составачерновой меди.
17.4 Метод измерений
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов в
анализируемом образце иобразцах сравнения с использованием атомно-эмиссионного спектрометра с
дуговым источником возбуждения и фотоэлектрической регистрацией спектра.
17.5 Подготовка к выполнению измерений
17.5.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к выполнению измерений проводят в соответствии с требованиями инструк
ции по эксплуатации.
Спектрометр градуируют при создании метода с использованием СО состава черновой меди и
строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой доли определяемого компонента.
При дальнейшей работе выполняют корректировку градуировочных характеристик.
Графитовые электроды затачивают на станке для заточки электродов согласно инструкции по экс
плуатации. Верхний электрод — с усеченным конусом, нижний — с кратером глубиной от 3,5 до 5,0 мм и
диаметром от 3.0 до 3.5 мм.
17.6 Выполнение измерений
17.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
17.6.2 Подготовка проб к выполнению измерений
Навеску черновой меди массой 1 г помещают в выпарительную чашку, приливают от 5 до 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают досуха на бане. Чашку с сухими солями помещают в
муфельную печь и прокаливают при температуре 550 °С втечение 30 мин. После охлаждения получен
ный оксид меди растирают в ступке и от полученного порошка оксида меди отбирают навеску массой
0.50 г, перемешивают ее с 0,50 г спектрального (графитового) порошка. Подготовленную пробу набива
ют в кратер графитового электрода.
17.6.3 Выполнение измерений
Электроды устанавливают в штатив спектрометра на расстоянии 1 мм друг от друга.
Настройку спектрографа, мощность генератора и другие параметры задают согласно инструкции
по эксплуатации приборов.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
17.7 Обработка результатов измерений
17.7.1 Обработку результатов измерений проводят по заданной программе и представляют их в
виде массовых долей определяемых компонентов.
17.7.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 25.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
17.7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 25. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
51