ГОСТ Р 55685—2013
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3навеску мышьякови
стого ангидрида массой 0.1320 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3
раствора гидроксида натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.02 мг/см350.0 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
10.5.4 Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью 100 см3каждый помещают: 0; 0.5; 1.0; 3.0 и 4.0 см3раствора Б.
В стаканы добавляют по 5 см3азотной кислоты, выпаривают досуха и далее измерение продолжают,
как указано в 10.6.2. По полученным данным строят градуировочный график.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
10.6 Выполнение измерений
10.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
10.6.2 Навеску черновой меди массой в соответствии с таблицей 8 помещают в стакан вместимо
стью 250 см3 и приливают от 10 до 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Т а б л и ц а 8
Массовая доля мышьяка. %
Масса навески, г
Объем кислоты,
см3
Вместимость мер
ной колбы, см 3
Аликвота раство
ра. см3
От 0.001 до 0.005 включ.
5
50
100
20
Се.0.005
*
0.05 я24025020
» 0.05
я
0.1»12025010
» 0.1» 0.5»0.5102505
Стакан накрывают стеклом (крышкой) и нагревают в точение 20 — 30 миндо прекращения бурной
реакции выделения оксидов азота. Стекло (крышку) снимают, обмывают его водой над стаканом и вы
паривают раствор до объема от 3 до 5 см3. Если замечены корольки серы, то к раствору прибавляют от
2 до 3 см3 брома, закрывают стеклом (крышкой) и оставляют без нагревания в течение 10— 15 мин. затем
выпаривают до влажных солей.
К остатку приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и упаривают до начала выделения
паров серной кислоты. Охлаждают, доливают от 5 до 10 см3 воды и выпаривание повторяют.
Костатку приливают от 40 до 50 см3воды и переносят раствор в колбу для перегонки. Прибавляют
в колбу 4 г гидразина. 1 г бромистого калия и колбу быстро закрывают пробкой, снабженной капельной
воронкой и насадкой. В приемник наливают 30 см3воды и соединяют все части прибора, в контрольный
приемник наливают такой объем воды, чтобы уровень был на 1 (2) мм выше конца трубки.
В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку
100 см3соляной кислоты, нагревают до кипения и затем перегоняют 2/3 объема жидкости.
Промывают холодильник водой и переносят растворы из приемников в мерную колбу вместимо
стью от 100 до 250 см3идля измерений отбирают аликвоту раствора в соответствии с таблицей 8.
Аликвоту раствора помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3азот
ной кислоты и выпаривают до сухих солей при температуре от 120 еС до 130 ’С. Для полного удаления
остатков азотной кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре от 130 *С
до 135 °С в течение 1— 1.5 ч. Остаток охлаждают исмачивают 2 каплями раствора гидроксида натрия.
По истечении 10 — 12 мин к остатку приливают 30 см3горячей воды и 4 см3 реакционной смеси.
Нагревают до кипения и кипятят в течение 5 — 6 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную
колбу вмести мостью 50 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 630 до 670 нм или 750 нм (в зави
симости от типа прибора) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу мышьяка определяют по градуировочному графику.
10.7 Обработка результатов измерений
10.7.1 Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формуле
28