ГОСТ Р 55685—2013
25 см3 раствора азотнокислого аммония, добавляют немного фильтробумажной массы и кипятят в тече
ние 15— 20 мин. Раствор с осадком оставляют в теплом месте плиты в течение 2 — 2.5 ч.
После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», в конус которого
вложено немного фильтробумажной массы, и промывают колбу и фильтр десять или пятнадцать раз
горячей азотной кислотой, разбавленной 3:97. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой прово
дилось осаждение, приливают по 10 см3 азотной и серной кислот, накрывают колбу стеклом (крышкой) и
нагревают до удаления оксидов азота. Затем стекло (крышку) снимают, обмывают его водой над колбой и
выпариваютдо появления густых паров серной кислоты. Если раствор потемнеет, добавляют 3 — 5 ка пель
азотной кислоты и продолжают нагревание до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, при ливают
от 30 до 50 см3соляной кислоты, разбавленной 3:1, и помещают в мерную колбу вместимостью в
соответствии с таблицей 2. доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1. и перемешивают.
Если дальнейшее определение массовой доли сурьмы проводят с йодистым калием (6.6.3.4). то рас
твор помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3,доливают до метки серной кислотой, разбавлен
ной 1:5, и перемешивают.
6.6.3.1 Отбирают аликвоту раствора в соответствии с таблицей 2 и добавляют по каплям при
перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора. Если исходный раствор
бесцветный, добавляют 2 — 3 капли растворадвухлористого олова. По истечении 1— 2 мин приливают 1
см3 раствора азотистокислого натрия и оставляют в течение 5 — 7 мин. затем приливают 1 см3 рас твора
мочевины, перемешивают и добавляют от 20 до 30 см3воды.
Если соотношение золото:сурьма в черновой меди составляет менее 1:4, то сурьму определяют с
кристаллическим фиолетовым: если более 1:4— с бриллиантовым зеленым. Допускается определение с
йодистым калием в сернокислом растворе (6.6.3.4).
6.6.3.2 Определение массы сурьмы с кристаллическим фиолетовым
Раствор, полученный по 6.6.3.1, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3и раз
бавляют водой до 65 см3. К раствору при перемешивании добавляют 0.5 см3 раствора кристалличе
ского фиолетового. 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. Толуольный слой отделяют и по
истечении 15 — 20 мин измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны от 590 до 608 нм в
кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Массу сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
6.6.3.3 Определение массы сурьмы с бриллиантовым зеленым
Раствор, полученный по 6.6.3.1. переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, до
бавляют 10 см3 соляной кислоты, воды до объема от 50 до 60 см3. 2 см3 раствора бриллиантового
зеленого. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. 20 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
Толуольный слой отделяют и по истечении от 15 до 20 мин измеряют его оптическую плотность при
длине волны от 644 до 670 нм (в зависимости от типа прибора) в кювете толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Массу сурьмы определяют по градуировочному графику.
6.6.3.4 Определение массы сурьмы с йодистым калием
Из мерной колбы вместимостью 200 см3(сернокислый раствор) отбирают аликвоту 25 см3 и поме
щают ее в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3 раствора тиомочевины. 5 см3раствора
йодистого калия и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5. Раствор перемешивают. Изме
ряют оптическую плотность при длине волны от 434 до 450 нм (в зависимости от типа прибора) в кювете
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу сурьмы определяют по градуировочному графику.
6.7 Обработка результатов измерений
6.7.1 Массовую долю сурьмы X. %, вычисляют по формуле
/п,V100
Х = Цт1би6 1
(5)
гдет ,масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг,
Vвместимость мерной колбы, см3;
объем аликвоты раствора, см3:
тмасса навески черновой меди, г,
1000
коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
11