ГОСТ Р 55685—2013
О
к
ончание таблицы 7
В процентах
Диапазон измерений массовой
доли мышьяка
Характеристика погрешности
измерений
1
Д
Предел
повторяемости
г (п •=2)
воспроизводимости
R
Св. 0.010 до 0,030 включ.0.0040.0030,006
» 0.030 » 0,100»0.007
0.0050,012
*0,10» 0.30»0.04
0.030.06
» 0.30» 0.50»0.07
0.050,010
10.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- прибор для отгонки мышьяка:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечиваю
щий проведение измерений при длине волны от 630 до 670 или 750 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до
250 °С:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру на
грева до 350 °С;
- колбы мерные 1-50-2,1-100-2.1-250-2, 2-250-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС. В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1:
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислоту соляную по ГОСТ 3118 (очищенную
от мышьяка), разбавленную 1:1:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1, и раствор молярной концентрации 2 моль/дм3;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- гидразин сернокислый, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм3;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ4328. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- бром по ГОСТ 4109;
- реакционную смесь;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
10.4 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного мышьяковомолибденового со
единения после отделения мышьяка от меди и мешающих элементов путем его отгонки в виде трихло-
рида мышьяка.
10.5 Подготовка к выполнению измерений
10.5.1 При приготовлении раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 10 г/дм3
навеску соли массой 10 г растворяют в растворе серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3,
раствор фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки этой же
кислотой и перемешивают.
10.5.2 При приготовлении реакционной смеси в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают
50 см3 раствора молибденовокислого аммония и 5 см3 раствора гидразина, доливаютдо метки водой и
перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед применением.
10.5.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концен
трации.
27