ГОСТ Р 55685—2013
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0,0001 г;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100—2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС. В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2-100-19/26 ТХС. Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воздух, сжатый под давлением от 2105 до 610s Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
-кислоту соляную по ГОСТ3118, разбавленную 1:1.1:10;
- кислоту азотную по ГОСТ4461, разбавленную 1:1, и раствор молярной концентрации 1.0 моль/дм3;
- государственный стандартный образец (ГСО) меди марки ВСМО;
- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора ионов никеля;
- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора ионов сурьмы;
- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора ионов свинца:
- фильтры обеззоленные по (2] или аналогичные.
18.4 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при длине волны
232,0 нм. сурьмы при длине волны 217.9 нм. свинца при длине волны 283.3 нм после введения анали
зируемых растворов в пламя ацетилен-воздух или пролан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор
осуществляют кислотной обработкой навески черновой меди.
18.5 Подготовка к выполнению измерений
18.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля, сурьмы и свинца из
вестной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации 0.1 мг/см3в мерную колбу вместимостью
50 см3 помещают по 5 см3растворов никеля, сурьмы и свинца массовыми концентрациями 1,0 мг/см3.
Раствор доливают до метки азотной кислотой молярной концентрации 1.0 моль/дм3 и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации 0,01 мг/см310,0 см3раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Растворы устойчивы в течение шести месяцев.
Для приготовления растворов с известной концентрацией металлов допускается использовать
металлы и их соединения, содержащие не менее 99,9 % основного вещества.
18.5.2 Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 г/дм3
При приготовлении раствора меди массовой концентрации 100 г/дм3 навеску меди массой 10.0 г
растворяют в 70 — 80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор помещают в мер ную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив не более
шести месяцев.
18.5.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов. Для этого в
мерные колбы вместимостью 100 см3 или 50 см3помещают аликвоты растворов определяемых компо
нентов известной концентрации согласно таблице 28. В колбу приливают 2 см3 раствора меди массо
вой концентрации 100 г/дм3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
Таблица 28
Компонент
Номер раствора
Исходный рас
твор
Аликвота раствора
компонента, см3
Объем колбы
Массовая коицси
трация компонен
та, мигаем3
Никель
1
Б
2
100
0,200
2
А
1
100
1,000
3
А
5
100
5,000
53