ГОСТ Р 55685—2013
8.3.5.3Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 4. В этом случае за окон
чательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении это
го условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
8.4 Атомно-абсорбционной метод измерений массовой доли никеля
8.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрометр атомно-абсорбционный, включающий источник излучения на никель любого типа;
- компрессор воздушный;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- стаканы В-1-200 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
-колбы мерные 1-25-2, 1-50-2: 1-100-2; 1-200-2, 1-250-2. 1-1000-2, 2-200-2, 2-250-2. 2-500-2,
2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-100-19/26 ТХС. Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1,1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- медь по ГОСТ 859. раствор массовой концентрации 100 г/дм3: навеску меди массой 10 г раство
ряют при нагревании в 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,до удаления оксидов азота, охлажда
ют и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки,
- никель по ГОСТ 849:
- растворы никеля известной концентрации.
8.4.2 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии никеля при введении ана
лизируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пролан-бутан-воздух.
8.4.3 Подготовка к выполнению измерений
8.4.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 1 мг/см3 навеску никеля массой
1.0000 г растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают
до влажных солей, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают водой до метки и перемешивают.
Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: 1.0000 г никеля растворяют в
10 — 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до влажных солей. Затем об
рабатывают остаток два раза 10 — 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, каждый раз
выпаривая до влажных солей. Охлаждают, остаток растворяют в 50 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:1, поме щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0.1 мг/см3 10 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной (или азотной кислотой),
разбавленной 1:9. и перемешивают.
8.4.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают раствор Б или А в таком объеме,
чтобы соблюдалась линейность градуировочных графиков в интервале определяемых массовых долей
никеля, доливают до метки соляной (или азотной кислотой), разбавленной 1.9. и перемешивают.
Для построения градуировочного графика допускается использовать 3—7 градуировочных рас
творов. но не менее 3.
Вградуировочные растворы приливают по 10см3раствора меди массовой концентрации 100 г/дм3
(для выравнивания содержания меди в градуировочных и исходных растворах).
8.4.4 Выполнение измерений
8.4.4.1Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
18