ГОСТ Р 55685—2013
- компрессор воздушный;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру на
грева до 350 ’С.
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0.0001 г;
- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336:
- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- пробирки П-2-20-13/23 по ГОСТ 1770;
- воронки делительные ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воздух, сжатый под давлением от 2-105до 6-10® Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
-кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3 и 1:10, и раствор молярной концентрации
2 моль/дм3;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- палладий по ГОСТ 31291;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов палладия;
- алкиланилин (АА) по технической документации:
- толуол по ГОСТ 5789;
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф. ФС.
15.4 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии палладия после введения
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
15.5 Подготовка к выполнению измерений
15.5.1 Приготовление растворов
15.5.1.1 Приготовление раствора алкиланилина (АА) в толуоле
Одну объемную часть АА и две объемные части толуола смешивают и помещают в делительную
воронку, приливают равный объем соляной кислоты и встряхивают в течение 5 мин. Нижний слой от
деляют. приливают свежую порцию соляной кислоты. Операцию повторяют четыре или пять раз до
получения слабоокрашенного нижнего слоя. Промывают органическую фазу раствором соляной кисло ты
молярной концентрации 2 моль/дм3 и отстаивают в течение суток. Раствор АА в толуоле отделяют,
сливают в склянку из темного стекла и хранят в холодильнике.
15.5.1.2 Приготовление раствора для экстракции
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 40 см3раствора АА, доливают до метки толуо
лом и перемешивают.
15.5.1.3 Приготовление раствора известной концентрации
При приготовлении раствора А массовой концентрации палладия 0,1 мг/см3 навеску палладия
массой 0.1000 г растворяют в объеме 10 см3смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. По
лученный раствор упаривают до влажных солей и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3. и перемешивают.
В качества раствора известной концентрации допускается использовать ГСО состава раствора
ионов палладия с массовой концентрацией палладия 0.1 мг/см3.
Раствор А хранят не более шести месяцев.
15.5.1.4 Приготовление градуировочных растворов
При приготовлении раствора палладия Pd 20 массовой концентрации 20 мкг/см3 в мерную колбу
вместимостью 100 см3помещают 5 см3 раствора А. приливают 20 см3соляной кислоты, разбавленной
1:3. и 25 см3раствора для экстракции. Проводят экстракцию в течение 14— 20 мин. Экстракт отделяют в
делительной воронке.
При приготовлении раствора палладия Pd 0.4 массовой концентрации 0.4 мкг/см3в пробирку по
мещают 0.2 см3раствора Pd 20 и 9.8 см3толуола и перемешивают.
43