ГОСТ Р 55685—2013
О
к
ончание таблицы 28
Компонент
Номер раствора
Исходный рас
твор
Аликвота раствора
компонента, см3
Объем колбы
Массовая концен
трация компокеи
та. мкг/сы3
Никель
4
А
10
100
10.000
5
А
10
50
20.000
Сурьма
1
Б
2
100
0.21
2
А
1
100
1.01
3
А
2
100
2.01
4
А
5
100
5.01
5
А
5
50
10.01
Свинец
1
Б
2
100
0.21
2
А
1
100
1.01
3
А
2
100
2.01
4
А
5
100
5.01
5
А
5
50
10.01
П р и м е ч а н и я
1 Концентрации градуировочных растворов никеля, сурьмы, свинца носят рекомендательный характер и
зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентра
ций. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3—7 градуировочных растворов, но не
менее 3.
2 Массовая концентрация градуировочных растворов рассчитана без учета примесей в стандартном об
разце меди.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы вводят в пламя ацетилен-
воздух по 18.6.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировоч
ных растворах, выраженную в микрограммах на кубический сантиметр, по оси ординат — соответству
ющие значения аналитических сигналов.
18.6 Выполнение измерений
18.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
18.6.2 Навеску черновой меди массой 0.5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,
приливают 20 — 25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. при слабом нагревании. Если растворение в
азотной кислоте не проходит, то приливают от 2 до 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1.1. и про
должают нагревание до растворения навески. Затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3.охлаждают. доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают.
Для внесения поправки на массовые доли никеля, сурьмы и свинца в реактивах через все стадии
измерений проводят контрольный опыт.
18.6.3 Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух атомно-
абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбции: никеля — при длине волны 232.0 нм; сурь мы
— при длине волны 217.6 нм; свинца — при длине волны 283.3 нм. Абсорбцию каждого раствора из меряют
не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене растворов систему
распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Рекомендованное
максимальное значение измеряемой абсорбции — примерно 0.5 единиц. В случае необходимости для
уменьшения ее значения допускается проводить измерения при менее чувствительной длине волны или
разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
контрольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
54