ГОСТ Р 55685—2013
Осадок на фильтре растворяют в 10 — 15 см3горячей азотной (соляной) кислоты, разбавленной
1:1. и промывают фильтр горячей водой до нейтральной реакции промывных вод (проверка по универ
сальной индикаторной бумаге), собирая фильтрат и промывные воды в стакан (колбу), в которой
про водили осаждение. Раствор после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100.
200 или 250 см3и доливают водой до метки.
Для внесения поправки на массовую долю свинца в реактивах через все стадии измерений про
водят контрольный опыт.
Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух атомно-аб
сорбционного спектрометра, измеряют абсорбцию свинца при длине волны 283.3 нм. Абсорбцию рас
твора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене
растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Рекомен
дованное максимальное значение измеряемой абсорбции — 0,5 единиц.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
12.6.3 При массовой доле свинца более 0.01 %
Навеску черновой меди массой 1 г растворяют при нагревании в объеме от 10 до 15 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до влажных солей. Если после растворения навески остался
нерастворимый остаток темного цвета, то приливают от 1 до 2 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажных солей.
Допускается применение других видов разложения навески (например, смесь соляной и азотной
кислот, соляной кислоты и т.д.).
Приливают к влажному остатку 10см3 воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 250
или 500 см3,доводят до метки азотной (соляной) кислотой, разбавленной 1:9или 1:95 и перемешивают.
Полученный раствор распыляют в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют
поглощение при длине волны 283.3 нм.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
12.7 Обработка результатов измерений
12.7.1 Массовую долю свинца X. %, вычисляют по формуле
п^ПОО
Л
тКХЮ ’
(14)
гдет , — массовая концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V— вместимость мерной колбы, см3;
т— масса навески черновой меди, г,
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
12.7.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 11.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
12.7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 11. В этом случав за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
13 Атомно-эмиссионный спектральный метод измерений массовых долей
сурьмы, мышьяка, олова, висмута, никеля, железа, свинца, цинка, серы, селена,
теллура с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра
13.1 Область применения
В настоящем разделе установлен атомно-эмиссионный спектральный метод измерений с искро
вым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра массовых долей сурьмы, мышьяка,
олова, висмута, никеля, железа, свинца, цинка, серы, селона. теллура в черновой меди в диапазонах,
приведенных в таблице 12.
34