ГОСТ Р 55685—2013
- цилиндры 3-25-2 по ГОСТ 1770;
- мензурки 50 по ГОСТ 1770,
- крышки фарфоровые по ГОСТ 9147.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 или разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 или разбавленную 1:1 и 1:5;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157;
- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора ионов мышьяка с массовой кон
центрацией 0.1 мг/см3;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора висмута, железа, никеля, свин
ца. сурьмы, олова, цинка с массовыми концентрациями 1.0 мг/см3;
- фильтры обеззоленные по (2) или аналогичные.
16.4 Метод измерений
Метод основан на возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме и изме
рении интенсивности эмиссии излучения определяемого компонента при распылении раствора ана
лизируемой пробы в плазму. Связь интенсивности излучения с массовой концентрацией компонента в
растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
16.5 Подготовка к выполнению измерений
16.5.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
16.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута, железа, никеля, свинца, сурьмы,
олова, цинка 0,100 мг/см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 растворов вис
мута. железа, никеля, свинца, сурьмы, олова, цинка с массовыми концентрациями 1.0 мг/см3. Раствор
доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают. Раствор А устойчив в течение
трех месяцев.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка, висмута, железа, никеля, свин
ца. сурьмы, олова, цинка 0.01 мг/см3в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раство
ра А и 10 см3 раствора иона мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см3. Раствор доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают. Раствор Б устойчив в течение семи дней.
При приготовлении раствора В массовой концентрации меди 100 мг/см3 навеску меди массой
10.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. выдерживают под фарфоровой крышкой до полного растворения при нагревании,
крышку и стенки колбы обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, объем раствора доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор устойчив в течение одного года.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование других глетодик приготовления растворов компонентов из
вестной концентрации, а также использование аттестованных смесей, при условии получения показателей точ
ности. не уступающих указанным в таблице 22.
16.5.3 Построение градуировочных графиков
16.5.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов аликвоты растворов известной концентрации в со
ответствии с таблицей 21 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая, приливают 10 см3
раствора В. объем раствора доводятдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают.
16.5.3.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра, запускают рабочую про
грамму и выполняют не менеедвух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем — со
ответствующего градуировочного раствора.
Рассчитывают градуировочные характеристики.
П р и м е ч а н и е — Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов граду ировки
проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
47