ГОСТ Р 55685—2013
6 Метод измерений массовой доли сурьмы
6.1 Область применения
В настоящем разделе установлен экстракционно-фотометрический метод измерений массовой
доли сурьмы в диапазоне от 0,0010 % до 0.400 %.
6.2 Требования к погрешности измерений
Погрешность измерений массовой доли сурьмы, значения пределов повторяемости и воспроиз
водимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, приведенным в
таблице 1.
Таблица 1В процентах
Диапазон измерений массовой доли
сурьмы
Характеристика погрешности
измерений
±
Л
Предел
повторяемостивоспроизводимости
г<л *2>
R
От 0.0010 до 0.0030 включ.0.00070.00070.0010
Св. 0,0030 »
0.0100
»
» 0.010 * 0.030»
» 0.030 » 0.060 »
0.0020 0.0015 0.0030
0.004 0.003
0,006
0.008 0.006 0.012
» 0.060 » 0.150 »
и 0.150 » 0.400 »
0.011 0.008 0.016
0.014 0.010 0.020
6.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечива
ющий проведение измерений при длине волны от 434 до 450 нм. от 590 до 608 нм и от 644 до 670 нм:
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;
- колбы мерные 1-100-2. 1-200-2. 2-100-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336:
- воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;
-дефлегматор 250-14/23 ТС ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 3:97:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1,1.10 и 1:5;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 7:3 и 3:1,
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор массовой концентрации150 г/дм3:
- кристаллический фиолетовый по [4]. раствор массовой концентрации 6 г/дм3;
- бриллиантовый зеленый, раствор массовой концентрации 2 г/дм3 в этиловом спирте: 0.5 г реак
тива растворяют в 100 см3смеси этилового спирта с водой, в соотношении 1:3;
- тиомочевину по ГОСТ 6344. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
-карбамид по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 50 г карбамида растворяют при нагревании в
50 см3воды, затем раствор фильтруют;
- натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- олово по ГОСТ 860;
- олово (II) хлорид 2-водное (оловодвухлористое) по [5]. раствор массовой концентрации 100 г/дм3
в соляной кислоте, разбавленной 1:1:
- толуол по ГОСТ 5789. перегнанный;
- сурьму по ГОСТ 1089;
- сурьму триоксид;
9