ГОСТ Р 55685—2013
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- пероксид водорода по ГОСТ 10929;
- свинец по ГОСТ 3778, марки СО и С1;
- растворы свинца известной концентрации;
- градуировочные растворы свинца;
- фильтры обеззолонные по [2] или аналогичные.
- лантан хлористый или азотнокислый или оксид лантана по [10], [11], [12]; раствор, массовой кон
центрации 2 мг/см3.
12.4 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии свинца при длине волны
283,3 нм после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
При массовой доле свинца менее 0,01 % его соосаждают на гидроксиде железа или лантана.
12.5 Подготовка к выполнению измерений
12.5.1 При приготовлении раствора лантана массовой концентрации 2 мг/см3навеску азотнокис
лого лантана массой 3.1 г или оксида лантана массой 2.4 г. или хлористого лантана массой 5.4 г рас
творяют в объеме от 10 до 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
12.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы свинца известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации свинца 0,1 мг/см3 навеску свинца массой
0.1000 г растворяют в объеме от 10 до 15см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влаж
ных солей. Приливают 50 см3 азотной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации свинца 0.01 мг/см310 см3раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9
или 1:95. и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации 0,002 мг/см320 см3 раствора Б помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9 или
1:95, и перемешивают.
12.5.3 Построение градуировочного графиков
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3каждая помеща
ют растворБ или В в объеме, чтобы соблюдаласьлинейность графика, приливают 10см3соляной (азотной)
кислоты, разбавленной 1:1. доливают водой до метки и перемешивают. Далее продолжают по 12.6.2. По
полученным данным строят градуировочный график (используют при массовойдоле свинца более 0,01 %).
Для построения градуировочного графика в ряд стаканов (конических колб) вместимостью от 100
до 250 см3помещают раствор Б или В в объеме, чтобы соблюдалась линейность графика. Затем в
стаканы (колбы) приливают от 3 до 5 см3раствора железа (лантана), от 5 до 10 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1. от 3 до 5 см3 раствора пероксида водорода, от 80 до 100 см3 воды и нагревают рас
твор до кипения. Далее продолжают по 12.6.2. По полученным данным строят градуировочный график
(используют при массовой доле свинца менее 0,01 %).
12.6 Выполнение измерений
12.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
12.6.2 При массовой доле свинца менее 0,01 %
Навеску черновой меди массой от 1до 2 г помещают в стакан (или коническую колбу) вместимо
стью 250 см3, приливают от 10 до 15 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до удаления
оксидов азота, выпаривая до объема от 1 до 2 см3. Приливают от 80 до 100 см3воды, от 5 до 10 см3
раствора железа, от 3 до 5 см3 раствора пероксида водорода и нагревают до кипения.
В раствор приливают раствор аммиака в таком количестве, чтобы медь перешла в аммиачный
комплекс, и еще от 5 до 10 см3 аммиака.
Выдерживают стакан (колбу) в теплом месте плиты до коагуляции осадка. Затем фильтруют через
фильтр средней плотности «белая лента» и промывают три или четыре раза горячим раствором амми
ака. разбавленным 1:19.
33