ГОСТ Р 55685—2013
- фильтры обездоленные по [2] или аналогичные:
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026. марок Ф. ФС;
- растворы сурьмы известной концентрации.
6.4 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения сурьмы (V) с фио
летовым кристаллическим или бриллиантовым зеленым. Предварительно сурьму соосаздают с мета-
оловянной кислотой и окисляют сурьму (III) азотистокислым натрием.
6.5 Подготовка к выполнению измерений
6.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3 (из сурьмы) навеску
сурьмы массой 0,1000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при на
гревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см3 (из триоксида сурьмы)
навеску триоксида сурьмы массой 0.1200 г помешают в коническую колбу вместимостью 1000 см3 со
шлифом и дефлегматором и растворяют при нагревании в 200 см3соляной кислоты, разбавленной 7:3.
Затем полученный раствор выпаривают до объема от 5 до 10 см3, помещают его в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3,доливаютдо метки серной кислотой, разбавленной 1:10. и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см3 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавлен ной
1:10, и перемешивают.
6.5.2 Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 100 см3каздый помещают соответственно. 0:1,0: 2,0; 4,0; 6.0 и
8.0 см3 раствора Б. приливают по 10 см3соляной кислоты (или по 25 см3сорной кислоты, разбавлен
ной 1:5) и далее продолжают по 6.6.3.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности рас
твора от массы сурьмы.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
6.6 Выполнение измерений
6.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении изме
рений — в соответствии с разделом 4.
6.6.2 Масса навески черновой меди, вместимость мерной колбы, объем аликвоты (в зависимости
от массовой доли сурьмы в черновой меди) указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля сурьмы.
%
Масса навески, г
Вместимость мерной
колбы, см3
Объем аликвоты, см3
До 0.005 включ.2.010020
Се. 0,005 до 0.01 включ.1.010010
» 0.01 » 0,06 »
» 0.06 » 0,30 »
» 0,3» 0.4»
1.020010
1.0500 5
0.55005
6.6.3Навеску черновой меди массой в соответствии с таблицей 2 помещают в колбу вместимо
стью 250 см3, добавляют 0.01 (0.02) г металлического олова, приливают 25 см3 азотной кислоты, на
крывают колбу часовым стеклом (или крышкой) и нагревают до полного растворения навески. Если при
растворении образуется желтый королек серы, остаток обрабатывают еще один раз азотной кислотой
объемом от 5 до 10 см3.
Раствор кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло (крышку), обмывают его над колбой
водой и выпариваютдо объема от 5 до 7 см3. Затем приливают от 100 до 120 см3 горячей воды, от 20 до
10