ГОСТ Р 55685—2013
- медь по ГОСТ 859. раствор массовой концентрации 0.2 г/дм3в растворе соляной кислоты моляр
ной концентрации 2 моль/дм3;
- золото по ГОСТ 6835 или другим нормативным документам;
- растворы золота известной концентрации;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- серебро по ГОСТ 6836 или другим нормативным документам:
- растворы серебра известной концентрации:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709,
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС.
9.4.2 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии золота при длине волны
242.4 нм и серебра при длине волны 328.1 нм при введении анализируемого раствора в пламя ацети
лен-воздух или пропан-бутан-воздух.
9.4.3 Подготовка к выполнению измерений
9.4.3.1 При приготовлении раствора меди массовой концентрации 0.2 г/дм3 навеску меди массой
40 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 азотной кислоты. После прекраще
ния бурной реакции выделения оксидов азота к раствору приливают 100 см3смеси азотной и броми
стоводородной кислот в соотношении 1:1 или десять капель брома и выдерживают без нагревания от
10 до 15 мин. Упаривают раствор до объема от 3 до 5 см3, приливают 30 см3соляной кислоты и снова
выпаривают до влажных солей. Помещают раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до
метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3и перемешивают.
9.4.3.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы золота известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации золота 0.1 мг/см3навеску золота массой
0,1000 г растворяют при нагревании в объеме от 10 до 15 см3смеси соляной и азотной кислот, добав
ляют 0.1 г хлористого натрия, от 2 до 3 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. После
охлаждения приливают от 60 до 80 см3воды, переносят полученный раствор в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 2:3, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации золота 0.01 мг/см310 см3раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
1:4, и перемешивают.
В семь мерных колб вместимостьюЮО см3 каждая помещают: 0; 0.5: 1,0: 3.0; 5.0. 10,0 и 30 см3
раствора Б и раствор меди, в количестве, соответствующем взятой навеске пробы, доливают до метки
раствором соляной кислоты 2 моль/см3 и перемешивают. Полученные растворы содержат 0; 0,05; 0.1;
0.3; 0.5:1.0 и 3.0 мкг/см3золота.
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов золота носят рекомендательный характер и
зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного спектрометра, интервала определяемых концен
траций. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3 — 7 градуировочных растворов, но не
менее 3.
9.4.3.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы серебра известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серебра 1мг/см3 навеску серебра массой
1.0000 г растворяют при нагревании в 30 см3азотной кислоты. Затем приливают 25 см3воды, от 100 до
120 см3соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают до
метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм3и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации серебра 0,1 мг/см3 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты 2
моль/дм3и перемешивают.
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают соответственно: 1.5; 3.0: 5,0;
7.0и 10 см3 раствора Б; 2.0 и 4,0 см3 раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты
2 моль/дм3и перемешивают.
Для построения градуировочного графика приготовленные растворы распыляют в пламени ацети
лен-воздух, или пропан-бутан-воздух. как указано в Э.4.4.2
9.4.4 Выполнение измерений
9.4.4.1Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
25