ГОСТ
Р
55685—2013
пользованием атомно-эмиссионного спектрометра «SPECTRO LAB S» или другого типа оптического
спектрометра с дуговым или искровым источником возбуждения и фотоэлектрической регистрацией
спектра.
13.5 Подготовка к выполнению измерений
13.5.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к выполнению измерений проводят в соответствии с требованиями инструк
ции по эксплуатации спектрометра. Спектрометр градуируют при создании метода с использовани
ем стандартного образца состава меди и строят зависимость интенсивности аналитической линии
от массовой доли каждого определяемого компонента. При дальнейшей работе выполняют
корректировку градуировочных характеристик в соответствии с инструкцией по эксплуатации
спектрометра.
Аналитические линии компонентов (каналы) и режимы измерений определяемых компонентов
устанавливают в соответствии с используемой методикой измерений.
13.5.2 Требования к пробам
Пробы для измерения должны поступать в виде стружки или монолитного образца, имеющего
хотя бы одну плоскую поверхность диаметром не менее 20 мм.
13.5.3 Подготовка проб к измерению
Стружку черновой меди предварительно отмагничивают. Затем навеску стружки черновой меди
массой от 30,00 до 50,00 г помещают в керамический тигель или керамический тигель с графитовой
вставкой и сплавляют в высокочастотной плавильной установке мощностью 3,3 условных единиц в
течение 2 мин до появления «зеленого глаза» в соответствии с инструкцией по эксплуатации «Lifumat
Met 3.3 VAC». Пробу получают в виде монолитного образца. Поверхность образца непосредственно
перед проведением измерения обрабатывают на фрезерном или токарном станке в соответствии с ин
струкцией по эксплуатации фрезерного или токарного станка. Аналогично обрабатывают поверхность
контрольных проб и стандартных образцов для спектрального анализа. Обработку поверхности об
разцов осуществляют в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации фрезерного станка. На
обработанной поверхности не должно быть раковин, царапин, трещин и шлаковых включений.
13.5.4 Выполнение измерений
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух образцах.
13.5.5 Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений проводят по компьютерной программе и представляют их в
виде значений массовых долей определяемых компонентов. За результат измерений принимают сред
неарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии, что расхожде
ние между их значениями при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений предела
повторяемости г, приведенных в таблице 13.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предел воспроизводимости, приведенный в таблице 13. В этом случае за окончательный ре
зультат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия
могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
14Атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной
плазмой измерений массовых долей платины и палладия
14.1 Область применения
В настоящем разделе установлен атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно свя
занной плазмой измерений массовых долей платины и палладия в диапазоне от 0.25 до 50.0 r/т после
предварительного пробирного концентрирования.
14.2 Требования к погрешности измерений
Погрешность измерений массовыхдолей платины и палладия, значения пределов повторяемости
и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям,
приведенным в таблице 14.
37