ГОСТ Р 55685—2013
-тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- колбы Кн-2-500-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
- эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный оксидом кальция или хлористым кальцием.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- кальция оксид по ГОСТ8677. предварительно прокаленный притемпературеот 970 еСдо 1050 СС;
- кальций хлорид по [7];
- кислоту азотную по ГОСТ4461, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1,1:9;
- бром по ГОСТ 4109;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- калия хлорат (соль бертолетова) по ГОСТ 2713;
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 100 г/дм3, раствор
хранят в течение семи дней;
- барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрации 20 г/дм3предварительно
отфильтрованный, раствор хранят в течение одного года;
-серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 10 г/дм3, подкисленный
азотной кислотой, раствор хранят в течение одного года, условия хранения по ГОСТ 4212.
11.3.2 Метод измерений
Метод основан на разложении навески черновой меди азотной и соляной кислотами с последую
щим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего.
11.3.3 Выполнение измерений
11.3.3.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
11.3.3.2 Навеску черновой меди массой от 1 до 5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
добавляют от 2 до 3 капель брома (или от 1 до 2 г бромистого калия или бертолетовой соли), от 15 до 25
см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стеклом и оставляют без нагревания в течение 15 —
20 мин до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота.
Затем помещают на теплое место плиты, медленно упаривают раствор до сиропообразного со
стояния. Снимают стекло (крышку), обмывают его водой над стаканом, приливают от 10 до 15 см3со
ляной кислоты и выпаривают почти досуха. Добавляют 5 см3соляной кислоты и снова выпаривают до
суха. Эту операцию повторяют еще один раз. Высушивают остаток при температуре от 130 °С до 150 °С до
удаления запаха соляной кислоты.
Сухой остаток смачивают 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают от 50 до 70 см3 го
рячей воды и кипятят под стеклом в течение 5 — 10 мин. Раствор фильтруют (если есть нерастворимый
остаток) через плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной
массы, и промывают пять или шесть раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Объем раство
ра должен бытьот 250 до 300 см3. Приливают в колбу 2 см3раствора гидроксиламина. закрывают колбу
крышкой и кипятят в течение 5 — 7 мин.
В нагретый до кипения раствор вливают при постоянном перемешивании непрерывной струей
100 см3горячего раствора хлористого бария. Кипятят в течение 10— 15 мин и оставляют до следую
щего дня на теплом месте плиты.
Раствор фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента», стараясь не переносить на
него осадок. В колбу приливают 25 см3горячей воды, взбалтывают и выливают на фильтр. Повторяют
эту операцию еще два раза. Стенки колбы протирают кусочком фильтра, который помещают на
фильтр с осадком. Затем промывают колбу и фильтр многократно горячей водой до отсутствия реакции
на хло рид ионы в промывных водах (с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель,
сушат, оэоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре от 850 °С до 900 °С до получения
постоянной массы. Затем тигель помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают.
11.3.4 Обработка результатов измерений
11.3.4.1 Массовую долю серы X. %, вычисляют по формуле
X
, /п,0,1374 100(13)
т
30