ГОСТ Р 55685—2013
с таблицей 15. Доливают до мотки соляной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают. Растворы
устойчивы в течение семи дней.
Т а б л и ц а 15
Индекс градуировочного
раствора
Массовая концен
трация основного
расгвора С мкг/см3
Наименование
основного раствора
Объем аликвоты
раствора, см3
Массовая концен
трация платины
(палладия)
в
рас
творе сравнения С,.
мкг/см3
РМ 17-0
0
—
0
0
РМ 17-1
10
Раствор Б
1.5
0.15
РМ 17-2
10
Раствор Б
3.0
0.30
РМ 17-3
РМ 17-4
РМ 17-5
100
100
1000
Раствор А
Раствор А
ГСО состава раство
ра ионов платины и
палладия
1.0
5.0
1.0
1.0
5.0
10,0
РМ 17-6
1000
ГСО состава раство
ра ионов платины и
палладия
2.5
25.0
П р и м е ч а н и я
1 В качестве градуировочного раствора М17-0 используют соляную кислоту, разбавленную 1:5.
2 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувстви
тельности эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой и т.д.
3 Для приготовления градуировочных растворов можно использовать растворы, приготовленные из чистых
металлов.
14.5.4 Подготовка прибора
В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра запускают рабочую программу и вы
полняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем — соответствую
щего градуировочного раствора.
Рассчитывают градуировочные характеристики.
П р и м е ч а н и е — Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов граду ировки
проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят с применением градуировочных
растворов РМ 17-3 или РМ 17-4. Градуировочные характеристики признаются стабильными, если от
клонение полученного результата от установленного значения массовой концентрации компонента в
градуировочном растворе не превышает 10 % отн.
14.5.5 Подготовка проб к измерению
14.5.5.1 Предварительное концентрирование платины и палладия в золото-серебряный королек
Навеску черновой меди массой от 25.00 до 50.00 г помещают в коническую колбу вместимостью
750 см3, приливают от 30 до 35 см3воды, от 10 до 40 см3раствора азотнокислой ртути и перемешива ют
до полной амальгамации стружки. После этого приливают от 100 до 150 см3 серной кислоты и по
мещают колбу на горячую плиту. Растворение ведут при нагревании и периодическом перемешивании до
полного растворения навески черновой меди. Признаком растворения является изменение окраски
раствора из темно-зеленого в светлый серо-голубой. В конце процесса вводят 4 г серы и добавляют от 3
до 4 г тиомочевины.
П р и м е ч а н и е — На основании подтверждения контроля качества результатов измерений методом доба
вокдопускается не добавлять серу и тиомочевину при наличии низкой массовой доли металлов платиновой группы и
высокой массовой доли серебра в составе пробы.
После охлаждения приливают воду до объема 500 см3, раствор нагревают до кипения, прилива
ют 30 см3 раствора хлористого натрия и кипятят до коагуляции осадка, затем охлаждают раствор до
температуры от 70 X до 80 X и фильтруют через двойной фильтр «белая» или «синяя лента», в конус
40