ГОСТ Р 55685—2013
- кислоту аскорбиновую по (6], раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- тиомочевину по ГОСТ 6344. раствор массовой концентрации100 г/дм3;
- калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- олово (II) хлорид 2-водное (оловодвухлористое) по [5]. раствор массовой концентрации 200 г/дм3
в соляной кислоте, разбавленной 1:1;
- железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 10 г/дм3в растворе
соляной кислоты молярной концентрации 0.2 моль/дм3:
- висмут (III) азотнокислый 5-водный по ГОСТ 4110;
- селен по ГОСТ 10298;
- фильтры обеззолениые по (2) или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф. ФС.
- растворы висмута известной концентрации.
7.4 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного йодидного комплекса висмута,
образованного в сернокислом или солянокислом растворе после предварительного отделения висмута
соосаждением на гидроксиде железа.
7.5 Подготовка к выполнению измерений
7.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы висмута известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута 0.1 мг/см3 навеску висмута мас
сой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в объеме от 10 до 15
см3 азотной кислоты и выпаривают до объема от 2 до 3 см3. Затем добавляют от 50 до 60 см3серной
кислоты, разбавленной 1:9 (или 65 см3азотной кислоты), переносят полученный раствор в мерную кол
бу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9 (или водой в случае
применения азотной кислоты), и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/см3 20 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной
5:95 или 1:5 (или приливают от 2до 3 см3азотной кислоты), доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.
7.5.2 Построение градуировочного графика для определения массовой доли висмута в
сернокислом растворо
В шесть стаканов вместимостью 100 см3каждый помещают соответственно: 0; 0.5:1.0; 3.0; 5.0 и
7.0 см3раствора Б. Растворы выпаривают досуха, добавляют по 2.2 см3серной кислоты, разбавленной
1:3. нагревают до кипения, охлаждают и переносят в колбы вместимостью 25 см3и далее продолжают по
7.6.2.1.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
массы висмута.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
7.5.3 Построение градуировочного графика для определения массовой доли висмута в
солянокислом растворе
В шесть конических колб вместимостью 250 см3каждая помещают соответственно: 0; 1.0:2.0; 3.0:4.0
и 5.0 см3раствора Б. приливают по 5 см3азотной кислоты, по 20 см3соляной кислоты и выпаривают при
нагревании до объема от 3до 5 см3. Приливают от 100до 150 см3воды идалее продолжают по 7.6.2.2.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности рас
твора от массы висмута.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
7.6 Выполнение измерений
7.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении изме
рений — в соответствии с разделом 4.
7.6.2 Навеску черновой меди массой от 0,5 до 5.0 г (в зависимости от массовой доли висмута) по
мещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,приливают от 10до 15 см3 азотной кислоты, накры
вают колбу часовым стеклом (или крышкой) и оставляют без нагревания до прекращения выделения
оксидов азота. Стекло (крышку) снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 20 до 25 см3
13