ГОСТ Р 55685—2013
Таблица 21
Иаимсиова
нив компо
нента
Массовая концентрация градуировочных растворов, массовая концентрация и объем растворов известной
концентрации
Раствор 1Раствор 2Раствор 3Раствор 4Раствор 5
СV
V
С,
с
Мышьяк
0.012.0
С,
СV
c i
С
0.2 0.01 5.0 0.5 0.1
V
С1
С
1.01.0 0.1
3.03.00.1
V
С,
10.0 10.0
Висмут
0,012.0
0.20.015.00,50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Железо
0.01
2.0
0.20.015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Никель
0.01
2.0
0.20,015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Свинец
0.01
2.0
0.20.015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Сурьма
0,01
2.0
0.20.015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00,1
10.0 10.0
Олово0,012.0
0.20,015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Цинк
0,012.0
0.20,015.00.50.1
1.01.00.1
3.03.00.1
10.0 10.0
Медь
С=10. V=10. С,= 10000
Примечания
1C — массовая концентрация раствора известной концентрации, мг/см3. V— объем аликвоты раствора
известной концентрации, см3: С, — массовая концентрацияопределяемого компонента, мкг/см3.
2 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувстви
тельности эмиссионногоспектрометра с индуктивносвязанной плазмой, однородности анализируемого матери
ала и т.д.
16.6 Выполнение измерений
16.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
Одновременно через все стадии подготовки проб к измерению проводят контрольный опыт на
чистоту реактивов.
16.6.2 Навеску черновой меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 20 см3смеси азотной и соляной кислот (3:1), растворяют под фарфоровой крышкой в тече
ние 30 — 40 мин. крышку обмывают дистиллированной водой над колбой, затем выпаривают раствор
до влажных солей. Приливают 5 см3соляной кислоты и выпаривают до удаления оксидов азота. Соли
растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают.
В случае если массовая доля определяемого компонента в растворе пробы превышает диапазон
градуировки, раствор пробы разбавляют. В зависимости от массовой доли определяемых компонентов
значения разбавлений анализируемых растворов приведены в таблице 22.
Таблица 22
Диапазон определяемых концентра
ций.
%
Объем аликвоты раствора, см3Объем колбы, см3
От 0,10 до 0.50 включ.1050
Св. 0.50 я 1.00я550
»1.00» 1.50 »250
16.6.3Настройку спектрометра, мощность генератора, расход аргона, высоту регистрируемой
зоны плазмы, время стабилизации плазмы и другие параметры задают согласно инструкции по эксплу атации
прибора. Для достижения оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов
измерение интенсивности аналитических спектральных линий определяемых компонен
тов проводят при длинах волн, указанных в таблице 23.
48