ГОСТ Р 55685—2013
творения сернокислой меди. Нагревают до кипения и приливают от 10 до 30 см3раствора хлористого
натрия и от 1 до 10 см3 раствора уксуснокислого раствора свинца, кипятят раствор в течение 5 — 10
мин, охлаждают и оставляют до коагуляции осадка.
Раствор фильтруют через двойной фильтр «белая» или «синяя лента», в конус которого вложено
немного фильтробумажной массы, обмывают стенки колбы (стакана) водой, удаляют остатки осадка
кусочком фильтра и присоединяют этот кусочек к основному осадку на фильтре и промывают осадок на
фильтре и фильтр многократно горячей водой до удаления сернокислой меди с фильтра. Фильтрат
отбрасывают.
Фильтр с осадком переносят в шорбер. высушивают, помещают в муфельную печь, высушивают
и сжигают при температуре от 400 °С до 500 °С, для черновой меди марок МЧЗ — МЧ6 с повышенным
содержанием примесей вышеуказанную операцию следует проводить при температуре 600 °С. Затем в
шербер добавляют 30 г свинца, шихту для шерберной плавки, помещают в муфельную печь, нагретую
до температуры от 950 X до 1000 “С. Плавку первоначально ведут при закрытой дверце
(заслонке) муфельной печи до полного расплавления пробы и появления «глаза» свинца. Затем дверцу
(заслонку) муфельной печи при необходимости открывают и продолжают процесс окисления и
шлакования при температуре не ниже 950 X до полного закрытия свинцового блика («глаза») шлаком.
После этого содержимое шербера выливают в изложницу, охлаждают и отделяют сплав свинца от
шлака. Придают сплаву форму кубика, помещают его на капель, предварительно нагретую до темпера
туры от 950 °С до 980 X , и выдерживают при закрытой дверце (заслонке) муфельной печи в течение 5
— 10 мин. Далее проводят купелирование при открытой дверце (заслонке) в течение 15 — 20 мин.
Температура при этом должна быть не ниже 950 X . Когда количество свинца останется незначитель
ным, температуру повышают до 980 ’С. В конце купелирования происходит бликование. а затем потем
нение и затвердение золото-серебряного королька.
Затем капель извлекают из муфельной печи, охлаждают, очищают королек от приставших части
чек капели, расплющивают на наковальне в пластинку, которую затем взвешивают. Полученная масса
составляет сумму золота и серебра (т 3).
Пластинку помещают в фарфоровый тигель, куда предварительно наливают на 2/3 высоты тигля
азотной кислоты, разбавленной 1:4 или 1:7, нагретой до температуры от 70 °Сдо 90 X . Тигель нагрева ют
в течение 15 — 20 мин (избегая кипения кислоты) до образования золотой корточки темного цвета.
Раствор сливают декантацией, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, и нагревают в течение 15
— 20 мин.
При соотношении золота к серебру более 1:6 применяют азотную кислоту, разбавленную 1:4 или
1:7; при соотношении менее 1:6 растворение проводят сначала в азотной кислоте, разбавленной 1:3. а
затем — в разбавленной 1:1.
При соотношении золота к серебру менее 1:3 к корольку добавляют металлическое серебро в
количестве, дающем соотношение 1:6. Затем королек вместе с серебром заворачивают в свинцовую
фольгу массой от 2до 3 г и помещают в муфельную печь для купелирования. Полученный золото-сере
бряный королек обрабатывают азотной кислотой, как описано выше.
Золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, сушат, прокаливают при тем
пературе от 400 X до 500 X в течение 3 — 5 мин и после охлаждения взвешивают.
Массу серебра определяют по разности между массой королька (т г) и массой золота (т,).
Одновременно с измерением каждой серии проб черновой меди проводят контрольный опыт для
определения поправки (далее — поправки КО) к результатам измерений, используя две контрольные
пробы (при содержании серебра выше 200 r/т и при любом содержании золота). Контрольную пробу со
ставляют из золота и серебра, взятых в количестве, приблизительно равном содержанию компонентов в
анализируемых пробах, и проводят через все стадии измерений, начиная с процесса шерберования.
Размещение контрольных проб — в начале и в конце серии проб черновой меди.
Результат поправки КО для золота (серебра) определяют, как среднеарифметическое значение
двух полученных результатов измерений контрольных проб и учитывают с соответствующим знаком
при расчетах результатов измерений пробы черновой меди.
П р и м е ч а н и я
1 Серия проб — это количество проб, проанализированное в условиях повторяемости (без изменения лабо
ратории. оборудования, оператора).
2 Допускается изменять (увеличивать) периодичность определения поправки КО для золота и серебра на
основании статистических данных о стабильности поправки КО на определение массовых допей золота и серебра.
3 При определении поправки КО для золота и серебра контрольный опыт с каждой серией проб для внесения
поправки на загрязнение реактивов драгоценными металлами не проводят.
23