ГОСТ Р 55685—2013
которого вложено немного фильтробумажной массы. Обмывают стенки колбы водой, удаляют остатки
осадка влажным кусочком фильтра и присоединяют этот кусочек к основному осадку на фильтре. Про
мывают фильтр два или три раза горячей водой до удаления сернокислой меди с фильтра.
Фильтр с осадком переносят в шербер. помещают в муфельную лечь, высушивают и сжигают при
температуре от 400 X до 500 X , для черновой меди марок МЧЗ — МЧ6 с повышенным содержанием
примесей вышеуказанную операцию следует проводить при температуре 600 X . Затем в шербор до
бавляют 30 г свинца, шихту для шерберной плавки, помещают в муфельную печь, нагретую до темпе
ратуры от 950 вС до 1000 °С. Плавку первоначально ведут при закрытой дверце (заслонке) муфельной
печи до полного расплавления пробы и появления «глаза» свинца. Затем дворцу (заслонку) муфельной
печи при необходимости открывают и продолжают процесс окисления и шлакования при температуре не
ниже 950 °С до полного закрытия свинцового блика («глаза») шлаком.
Шербер вынимают из печи, содержимое выливают в изложницу, отбивают сплав от шлака и при
дают сплаву форму кубика. Далее проводят купелирование.
Купелирование свинцового сплава проводят при температуре от 950 °С до 980 °С на капелях,
которые предварительно нагревают до температуры печи. После расплавления свинца дверцу (заслон
ку) муфельной печи приоткрывают и. когда массы свинца останется незначительно, дверцу (заслонку)
закрывают. В конце купелирования происходит бликование. затем потемнение и затвердевание золото-
серебряного королька. После этого капель извлекают из муфельной печи, охлаждают, очищают королек
от приставших частичек капели и взвешивают. Если масса менее 200 мг.то доводят серебром до
нужно го веса, заворачивают в свинцовую фольгу и сплавляют на капели при температуре от 950 ’С до
980 X в течение 10 — 11 мин. Королек охлаждают, очищают, промывают водой, высушивают при
температуре от 400 X до 500 X .
14.5.5.2 Приготовление раствора для измерений
Золото-серебряный королек помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют
при нагревании в 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют нерастворимый осадок через
фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промываютазотной кислотой, разбавленной 1:4. затем горя
чей водой. Получают раствор В.
Фильтр с осадком сушат и оэоляют в фарфоровом тигле при температуре от 600 X до 900 X в
течение 30 мин. К остатку после озоления приливают 15 см3смеси азотной и соляной кислот (1:3), об
мывая стенки тигля, оставляют на 20 (30) мин на плите при умеренном нагревании. Содержимое тигля
охлаждают и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают раствором со
ляной кислоты, разбавленной 1:5. Получают раствор Г.
В раствор В по каплям приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. до полного осаждения
серебра, не допуская избытка соляной кислоты, выдерживают на плите при умеренном нагревании
(не допуская кипения) до коагуляции осадка, фильтруют. Осадок хлорида серебра промывают соляной
кислотой, разбавленной 1:100. Получают раствор Д.
Полученные растворы Г и Д объединяют в коническую колбу вместимостью 100 см3, упаривают
до объема 5 (10) см3, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3,доводят до метки соляной кис
лотой. разбавленной 1:5. и перемешивают.
14.5.6 Проведение измерений
Настройку спектрометра, параметры измерений устанавливают в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора. Для достижения оптимальных значений по чувствительности и точности опре
деления компонентов измерение интенсивности аналитических спектральных линий определяемых
компонентов проводят при длинах волн, указанных в таблице 16.
Т а б л и ц а 16
Определяемый компонентДлина полны,им
Плагина
265.945
Палладий
340.458
П р и м е ч а н и е
— Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых
метрологических характеристик.
Измерение следует начинать по истечении от 20 до 30 мин после зажигания плазмы для стабили
зации условий измерений.
41