ГОСТ Р 55685—2013
до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем нагревают до растворения навески,
выпаривая раствор до влажных солей.
К влажному остатку приливают от 5до 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до
выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 5 до 10 см3 воды и снова нагревают до
выделения паров серной кислоты. Добавляют от 30 до 50 см3 воды, кипятят до растворения солей и
фильтруют нерастворимый остаток на плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено не
много фильтробумажной массы. Фильтр и остаток промывают четыре или пять раз горячей водой.
Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, подсушивают, оэоляют в муфельной печи и
сплавляют с пиросернокислым калием массой от 5 до 6 г при температуре от 700 °С до 800 еС в течение 15
— 20 мин. Плав выщелачивают в 20 — 30 см3 воды, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавлен ной 1:1.
нагревают до растворения плава, затем полученный раствор присоединяют к основному филь трату.
Фильтрат кипятят, охлаждают и оставляют в течение 2 — 2,5 ч. Выпавший осадок фильтруют на
плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, промы
вают фильтр три или четыре раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3.
Фильтр отбрасывают.
Фильтрат разбавляют водойдо объема 150 см3, помещают в него платиновые электроды и. накрыв
стакан двумя половинками стекла, проводят электролиз при силе тока от 1до 4 А и напряжении от 2 до 2.5
В. После окончания электролиза электроды вынимают из раствора, обмывают их водой над стаканом.
Допускается использование электролита после выделения меди по 5.6.2.
В электролит, полученный, как описано выше, или по 5.6.2. добавляют 5 см3серной кислоты, раз
бавленной 1:1. и выпаривают раствордо выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают от 5
до 10 см3воды и выпаривание повторяют.
К охлажденному остатку приливают от 30до 50 см3воды, кипятят атечение 5— 7 мин. охлаждают
и фильтруют нерастворимый остаток на плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено не
много фильтробумажной массы, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3,до
ливают водой до метки и перемешивают. Дальнейшее определение никеля проводят двумя способами.
Аликвоту раствора от 5 до 20 см3 из мерной колбы вместимостью 500 см3 помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 2.5 см3раствора сегнетовой соли, 7,5 см3 раствора гидроксида
натрия массовой концентрации 100 г/дм3 или насыщенного раствора углекислого натрия. 10 см3 рас
твора надсорнокислого аммония или раствора йода. 10 см3 щелочного раствора диметилглиоксима,
доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвоту раствора объемом от 1 до 2 см3 из мерной колбы вместимостью 250 см3 помещают в
мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 1 см3раствора лимонной кислоты, нейтрализуют рас
твором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3. прибавляют 2.5 см3раствора гидроксида
натрия массовой концентрации 50 г/дм3, затем 2.5 см3 раствора надсернокислого аммония. 2.5 см3
щелочного раствора диметилглиоксима. доливают водой до метки и перемешивают.
По истечении 15 — 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны от 440 до
450 нм (в зависимости от типа прибора) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
8.3.5 Обработка результатов измерений
8.3.5.1 Массовую долю никеля X. %, вычисляют по формуле
/п,У1О0
(7)
где т ,—масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг:
V—вместимость мерной колбы, см3.
V,—объем аликвоты раствора, см3:
т—масса навески черновой меди, г;
1000 —коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
8.3.5.2За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 4.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
17