ГОСТ Р 55685—2013
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечиваю
щий проведение измерений при длине волны от 434 до 440 нм;
- спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой;
- спектрометр атомно-абсорбционный любого типа, обеспечивающий требуемую точность изме
рений, с источником излучения на медь;
- компрессор воздушный;
- печь муфельную с температурой нагрева до 1100 °С;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру на
грева до 350 аС
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147,
- стаканы В-1-50 ТХС. В-1-100 ТХС. В-1-200 ТХС. В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;
-колбы мерные 1-25-2. 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2. 2-1000-2 по
ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- водудистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:4. 3:97, 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1, 5:95;
- смесь кислот для растворения навески черновой меди: смешивают 375 см3 азотной кислоты и
125 см3серной кислоты, добавляют 500 см3 воды;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
-аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172; -
хлороформ по ГОСТ 20015;
- диэтилдитиокарбамат свинца (II) по (1]. раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3 в хлороформе;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
- медь по ГОСТ 859;
- медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ4165:
- государственные стандартные образцы состава ионов меди;
- фильтры обеззоленные по (2) или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС;
- бумагу индикаторную универсальную по (3):
- вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
- растворы меди известной концентрации.
5.4 Метод измерений
Метод основан на измерении массы меди, выделяемой электролизом на платиновом сетчатом
катоде в азотно-сернокислом растворе при силе тока от 2 до 3 А и напряжении от 2 до 2,5 В’ и определе нии
меди, оставшейся в электролите, фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, а также
методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП).
5.5 Подготовка к выполнению измерений
5.5.1 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата свинца (II) массовой концентрации.
0.2 г/дм3 в хлороформе навеску соли массой 0.2 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают от 100 до 200 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески, доливают хло
роформ до метки. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор хранят не более двух
недель.
5.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0.2 мг/см3 навеску меди мас
сой 0.2000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты.
* Допускается проведение электролиза при силе тока от 1 до 2.5 А с постепенным повышением сипы тока
от 3 до 4 А.
5