ГОСТ Р 55685—2013
8.4.4.2 При определении никеля в азотнокислом растворе навеску черновой меди массой от 0,5 до
1.0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3и растворяют при нагревании в 10 — 15 см3
азотной кислоты. Если после растворения меди остался нерастворимый остаток черного цвета, к рас
твору приливают от 1до 2 см3соляной кислоты, упаривают до влажных солей, охлаждают, приливают
от 10 до 20 см3 воды и кипятят до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 или 200. или 500 см3 (в зависимости от массы никеля), доливают
водой до метки, перемешивают.
8.4.4.3 При определении никеля в солянокислом растворе навеску черновой меди массой от 0.5
до 1.0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3смеси азотной и со
ляной кислот (в соотношении 3:1), накрывают часовым стеклом (крышкой) и растворяют при умеренном
нагревании в течение 30 — 40 мин. затем стекло (крышку) снимают, обмывают водой над колбой и вы
паривают раствор до влажных солей. Соли растворяют при нагревании в 5 — 10 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:1, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 или 200. или 500 см3, до
ливают водой до метки и перемешивают.
8.4.4.4 Полученные растворы по 8.4.4 2 и 8.4.4.3 распыляют в пламени ацетилен-воздух или про-
пан-бутан-воздух и регистрируют поглощение при длине волны 232.0 или 352,4 нм.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифмети
ческое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого
показания прибора. Рекомендованное максимальное значение измеряемой абсорбции — примерно 0.5
единиц. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при
менее чувствительной длине волны или разворачивать горелку.
Массу никеля определяют по градуировочному графику.
8.4.4.5 Допускается использование электролита после выделения меди по 5.6.2.
Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и измеряют поглощение при длине волны 232.0 или
352.4 нм в пламени ацетилен-воздух или пролан-бутан-воздух.
8.4.5 Обработка результатов измерений
8.4.5.1 Массовую долю никеля X. %, вычисляют по формуле
v
_
miV1O0
л * vvrnooo •
(
8
)
1
1000
гдет , —масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг:
Vвместимость мерной колбы, см3:
объем аликвоты раствора, см3;
тмасса навески черновой меди, г:
коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
8.4.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 4.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
8.4.5.3 Расхождения между результатами измерений, полученными вдвух лабораториях, недолж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 4. В этом случае за окон
чательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении это
го условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
9 Методы измерений массовых долей золота и серебра
9.1 Область применения
В настоящем разделе установлены методы измерений массовых долей золота и серебра: про
бирно-гравиметрический — при массовой доле золота от 0.5 до 500.0 г/т и массовой доле серебра от 10
до 10000 г/т. атомно-абсорбционный — при массовой доле золота от 10 до 300 г/т и массовой доле
серебра от 100 до 4000 г/т.
19