ГОСТ Р 55685—2013
9.4.4.2Навеску черновой меди массой от 1до 5 г (в зависимости от массовой доли золота исеребра)
помещают в комическую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3смеси соляной и азотной кислот,
накрывают колбу покровным стеклом (крышкой) иоставляют без нагревания до прекращения бурной реак
ции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают до влажных солей. Приливают от 30
до 50 см3соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3, нагревают до растворения солей,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки этой же кислотой.
Полученные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух или пролам-бутан-воздух и реги
стрируют поглощение при длинах волн для золота — 242.8 нм и для серебра — 328,1 нм.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массы золота и серебра определяют по градуировочным графикам.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифмети
ческое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого
показания прибора. Рекомендованное максимальное значение измеряемой абсорбции — примерно 0.5
единиц. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при
менее чувствительной длине волны или разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
контрольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
9.4.5 Обработка результатов измерений
9.4.5.1 Массовую долю золота или серебра X, г/т, вычисляют по формуле
т
(
11
)
где го, — массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V— вместимость мерной колбы, см3;
го — масса навески черновой меди. г.
9.4.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях по
вторяемости при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений предела повторяемости г,
приведенных в таблицах 5 и 6.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТР ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
9.4.5.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблицах 5 и 6. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
10 Метод измерений массовой доли мышьяка
10.1 Область применения
В настоящем разделе установлен фотометрический метод измерений массовой доли мышьяка в
диапазоне от 0.0010 % до 0.50 %.
10.2 Требования к погрешности измерений
Погрешность измерений массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и воспроиз
водимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значениям, приведенным в
таблице 7.
Т а б л и ц а 7В процентах
Диапазон измерений массовой
доли мышьяка
Характеристикапогрешности
измерений
1
Д
Предел
повторяемости
г(п
* 2)воспроизводимости R
От 0.0010 до 0.0030 включ.0.00070.00050.0010
Св. 0.0030 » 0.0050 »0.00110.00080.0016
в0.0050 » 0.0100 »0.00210.00150.0030
26