ГОСТ Р 55685—2013
гдет ,— масса навески осадка сернокислого бария, г.
0.1374 — фактор пересчета массы сернокислого бария на серу;
т— масса навески черновой меди. г.
11.3.4.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними вусловиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 9.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
11.3.4.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 9. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
11.4 Метод инфракрасной спектрометрии
11.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства;
- анализатор серы, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии:
- индукционную высокочастотную или трубчатую печь, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 1100 X ;
-лодочки или тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре от 900 X до
1100 X в течение не менее 1ч;
- стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава меди или сплавов на основе меди или железа;
- пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
При выполнении измерений применяют следующие материалы;
- кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
- магний хлорнокислый (ангидрон) по [8] или другой технической документации:
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328 или другим нормативным документам:
- меди (II) оксид по ГОСТ 16539 или другим нормативным документам;
- реагенты в соответствии с инструкцией к анализатору;
- плавни: вольфрам по (9) и другие вещества, обеспечивающие сжигание пробы и результаты кон
трольного опыта, указанные в 11.4.4.
11.4.2 Мотод измерений
Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида серы (IV) в инфракрасной
области спектра после выделения его из навески металла сжиганием в индукционной высокочастотной
или трубчатой печи в токе кислорода.
11.4.3 Подготовка к выполнению измерений
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его
эксплуатации. Для градуировки следует использовать стандартные образцы состава меди, сплавов на
основе меди или на основе железа.
11.4.4 Выполнение измерений
Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измере
ний — в соответствии с разделом 4.
Массовую долю серы определяют параллельно из двух навесок.
В лодочку или тигель помещают навеску анализируемой пробы массой от 0.1000 до 1.000 г. до
бавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, граду
ировки и анализа, и проводят измерение, как указано в прилагаемой к анализатору инструкции.
Непосредственно перед измерением навески анализируемой пробы проводят контрольный опыт.
Для этого в лодочку или тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе
проб, и проводят измерение, как указано выше.
Контрольный опыт следует считать удовлетворительным, если показания массовой доли серы на
цифровом табло не превышают значений характеристики погрешности метода измерений (таблица 10).
Погрешностью метода измерений считают погрешность нижнего диапазона определяемых интервалов
массовых долей серы.
11.4.5 Обработка результатов измороний
Результаты измерения массовой доли серы в процентах выводятся на табло или принтер автома
тизированного анализатора.
31