ГОСТ Р 55685—2013
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ4461, разбавленную 2:1; 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор массовой концен
трации 200 г/дм3;
-натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 50. 100
и 200 г/дм3;
- натрий углекислый по ГОСТ 83, насыщенный раствор;
- аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 30 г/дм3;
- йод по ГОСТ 4159, раствор в этиловом спирте массовой концентрации 10 г/дм3;
- диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор массовой концентрации 10 г/дм3в растворе гидроксида
натрия массовой концентрации 50 г/дм3 или раствор массовой концентрации 80 г/дм3 в этиловом спирте;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652. раствор массовой концентрации 500 г/дм3;
- никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465;
- никель по ГОСТ 849:
- смесь соляной и азотной кислот 3:1;
- фильтры обеззоленныо по [2] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026. марок Ф. ФС;
- растворы никеля известной концентрации.
8.3.2 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного соединения никеля с диметил-
глиоксимом. образованного в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокислого аммония.
8.3.3 Подготовка к выполнению измерений
8.3.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 0,1 мг/см3 из никеля навеску ни
келя массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 2:1. нагревают до получения объема от 2 до 3 см3. Охлаждают, приливают 10 см3серной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. Снова охлаждают, при
ливают 10 см3 воды и повторяют выпариваниедо паров серной кислоты. После охлаждения приливают
от 100 до 120 см3 воды, нагревают до растворения солей, переносят раствор в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 0,1 мг/см3из сернокислого никеля
навеску сернокислого никеля массой 0.4784 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, при
ливают от 100 до 200 см3воды, 1 см3серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0,01 мг/см3 10 см3раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации никеля 0.001 мг/см3 10 см3раствора Б по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
8.3.3.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 50 или 25 см3каждая помещают соответственно: 0: 1,0: 3,0;
5.0; 8,0 и 10.0 см3 раствора Б. Если никеля в измеряемом растворе менее 0,01 мг. то для построения
градуировочного графика используют раствор В. В колбы последовательно приливают растворы реак
тивов, перечисленные в 8.3.4.2, и измеряют оптическую плотность раствора.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
массы никеля.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
8.3.4 Вылолнонио измерений
8.3.4.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
8.3.4.2 Навеску черновой меди (при массовой доле никеля свыше 0,5 %) массой от 0,5 до 1,0 г
помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 25 см3смеси со
ляной и азотной кислот (в соотношении 3:1). накрывают стеклом (крышкой), оставляют без нагревания
16