ГОСТ Р 55685—2013
- печь купеляционную с температурой нагрева до 1000 ’С:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру на
грева до 350 °С;
- изложницу чугунную или стальную;
-весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0.0001,
0,00001,0.000001 г;
- молоток и наковальню стальные для отбивки свинцового сплава.
- молоток и наковальню стальные шлифованные для расковки корольков;
- щипцы для шерберов;
- щипцы для капелей;
- тигли фарфоровые глазурованные по ГОСТ 9147;
- шерберы внутренним диаметром от 50 до 60 мм. высотой от 23 до 35 мм (при необходимости
предварительно глазурованные);
- капели магнезитовые, приготовленные из смеси, состоящей из 85 % порошка периклазового по
ГОСТ 10360 марок ППИ 88 + ППИ 91. ППТИ 92 (или других нормативных документов) или порошка маг
незитового по ГОСТ4689 и 15 % портландцемента по ГОСТ 10178 марки не ниже 400 (измельченных до
размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0,071 по ГОСТ 6613) сдобавлением 10 % воды. Перед
употреблением капели должны быть высушены.
П р и м е ч а н и е — Допускается изготовление капелей другого состава, обеспечивающих проведение изме
рений с установленной погрешностью;
- колбы Кн-2-750-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-800 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки В-100-150 ХС. В-150-230 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1.1:3,1:4.1:7, (проверенную на отсутствие хло
рид ионов с раствором азотнокислого серебра. Если обнаружен хлорид ион. то кислоту перегоняют):
- кислоту серную по ГОСТ 4204;
- свинец по ГОСТ 3778 или другим нормативным документам;
- соду кальцинированную по ГОСТ 5100:
- кварц или стекло измельченное;
- шихту для шерберной плавки, состоящую из двух весовых частей прокаленной буры и одной
весовой части соды. На 10 кг шихты добавляют 3 кг кварца или измельченного стекла. На одну навеску
анализируемой пробы расходуют от 6 до 8 г шихты;
- фольгу свинцовую толщиной от 0.1 до 0.3 мм. изготовленную из свинца по ГОСТ 3778 (или дру
гим нормативным документам):
- золото по ГОСТ 6835 или другим нормативным документам;
- серебро по ГОСТ 6836 или другим нормативным документам;
- ртуть (II) азотнокислую по ГОСТ 4520, раствор массовой концентрации 26 г/дм3;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- буру по ГОСТ 8429 (прокаленную);
- свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- фильтры обезэоленныо по [2] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026. марок Ф. ФС.
9.3.2 Метод измерений
Метод основан на измерении массы золото-серебряного королька, полученного после шерберной
плавки и купеляции свинцового сплава.
9.3.3 Выполнение измерений
9.3.3.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
9.3.3.2 Навеску черновой меди массой 25.00 или 50.00 г помещают в коническую колбу или ста
кан вместимостью 750 см3(800 см3), приливают от 30 до 35 см3воды и от 10 до 20 см3 азотнокислой
ртути, перемешивают до полной амальгамации всей стружки меди. Затем в колбу приливают от 100 до
125 см3 серной кислоты, при необходимости закрывают колбу стеклом (крышкой) и нагревают не менее 2 ч
до растворения навески меди. Если цвет раствора изменился из темно-зеленого в светло-голубой, то
растворение закончено. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 500 см3и перемешивают до рас-
22