ГОСТ Р 55685—2013
При приготовлении раствора палладия Pd 1 массовой концентрации 1,0 мкг/см3 в пробирку по
мещают 0,5 см3раствора Pd 20 и 9.5 см3толуола и перемешивают.
При приготовлении раствора палладия Pd 2 массовой концентрации 2,0 мкг/см3 в пробирку по
мещают 1 см3раствора Pd 20 и 9.0 см3толуола и перемешивают.
При приготовлении раствора палладия Pd 5 массовой концентрации 5,0 мкг/см3 в пробирку по
мещают 2.5 см3раствора Pd 20 и 7.5 см3толуола и перемешивают.
При приготовлении раствора палладия Pd 10 массовой концентрации 10.0 мкг/см3в пробирку по
мещают 5 см3раствора Pd 20 и 5 см3толуола и перемешивают.
Растворы хранят не более трех месяцев.
15.5.1.5 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика приготовленные растворы распыляют в пламени ацети
лен-воздух или пролаи-бутан-воздух.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в растворах в
микрограммах на кубический сантиметр, по оси ординат — соответствующие значения аналитических
сигналов.
15.6 Выполнение измерений
15.6.1 Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении из
мерений — в соответствии с разделом 4.
15.6.2 Подготовка проб к выполнению измерений
Навеску черновой меди в соответствии с таблицей 18 помещают в стакан {или коническую колбу)
вместимостью 250 см3, приливают от 25 до 30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и упаривают
при умеренном нагревании досуха без прокаливания. Для более полного удаления азотной кислоты к
сухому остатку приливают 10 см3соляной кислоты и упаривание повторяют.
Т а б л и ц а 18
Ориентировочная массовая доля палладия, г/т
Масса навески черновой меди, г
От 0.1 ДО 2.0 ВК
Л
ЮЧ
Св. 2.0 до 5.0 в ключ.
Св.5.0 до 10,0 включ.
5
2
1
Для более полного удаления азотной кислоты к сухому остатку приливают 10 см3соляной кисло
ты и упаривание повторяют. К сухому остатку приливают 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:3. и
нагревают до растворения солей. Раствор отфильтровывают. Объем фильтрата не должен превышать
100 — 110 см3вместе с промывным раствором соляной кислоты, разбавленной 1:10. В фильтрат при
ливают 2 см3 раствора для экстракции, экстрагируют в течение 14 — 20 мин. Экстракт после полного
расслоения направляют на выполнение измерений.
15.6.3 Выполнение измерений
Подготовку к работе и включение атомно-абсорбционного спектрометра выполняют согласно ин
струкции по эксплуатации прибора.
Экстракт, полученный по 15.6.2. вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух атом
но-абсорбционного спектрометра, измеряют абсорбцию палладия. Абсорбцию экстракта измеряют не
менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене растворов систему
распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
Измерение проводят одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для постро
ения градуировочного графика.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
15.7 Обработка результатов измерений
15.7.1 Массовую долю палладия X. г/т. вычисляют по формуле
Х = <£.(16)
44