ГОСТ Р 55685—2013
соляной кислоты и продолжают растворение навески при нагревании. Раствор выпаривают до объема от
3 до 5 см3. Приливают от 25 до 30 см3воды и. если присутствует нерастворимый остаток, раствор
фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и промывают остаток от трех до пяти раз азотной кис
лотой. разбавленной 1:99. Фильтр с остатком отбрасывают.
Фильтрат доводят водой до объема от 100 до 150 см3, приливают 5 см3раствора треххлористого
железа, нагревают раствор до температуры от 60 ®Сдо 70 еС и приливают раствор аммиака в таком
количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и после этого еще 10 см3. Оставляют рас твор
с осадком в теплом месте в течение 10 — 15 мин до коагуляции осадка.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» и промывают оса
док от трех до пяти раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99.
Смывают осадок с фильтра струей воды в колбу, в которой проводили осаждение, и растворяют
его в объеме от 15 до 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Доливают в фильтрат воды
до объема от 100 до 150 см3и повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком.
При массовой доле висмута более 0.01 % раствор после растворения навески помещают в мер
ную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отбирают для дальней
шего измерения аликвоту объемом от 10 до 20 см3, осаждают гидроксид железа в аликвоте раствора.
Осадок гидроксида железа, полученный после повторного осаждения, растворяют в объеме от
15 до 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. затем промывают фильтр два или три раза
горячей водой.
После этого проводят отделение селена и теллура. Раствор нагревают до температуры от 40 °С
до 50 “С и добавляют по каплям раствордвухлористого оловадо потемнения раствора и еще 1см3.До
бавляют немного фильтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют в течение 10 — 15 мин.
Затем осадок фильтруют на плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено немного филь
тробумажной массы, и промывают два или три раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
Объем фильтрата не должен превышать 30 (35) см3.
Далее определение массовой доли висмута проводят двумя способами:
а) определение массовой доли висмута в сернокислом растворе
Фильтрат, полученный по 7.6.2. выпаривают на водяной бане до влажных солей. К остатку при
ливают 2.2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3. нагревают до растворения остатка, охлаждают, до
бавляют 5 см3 раствора винной кислоты и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. В
колбу приливают 1 см3 йодистого калия. 1 см3 раствора тиомочевины и проверяют на отсутствие
свободного йода с помощью йодкрахмальной бумаги. Если бумага изменит свой цвет, то приливают еще
от 1 до 2 см3 раствора тиомочевины. Объем раствора доводят водой до метки и по истечении от 10 до 15
мин измеряют оптическую плотность при длине волны от 434 до 450 нм (в зависимости от типа прибора) в
кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта:
б) определение массовой доли висмута в солянокислом растворе
К фильтрату, полученному по 7.6.2. добавляют 4 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора
йодистого калия, от 1 до 1.5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 50 см3и доливают водой до метки. По истечении от 10 до 15 мин измеряют оптическую
плотность по 7.6.2.1.
7.7 Обработка результатов измерений
7.7.1 Массовую долю висмута X. %. вычисляют по формуле
m,V100
Х “ V,rmou6 ’
(
6
)
где т , —масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
V —вместимость мерной колбы, см3;
V, —объем аликвоты раствора, см3;
т—масса навески черновой меди, г;
1000 —коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
7.7.2За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 3.
14