ГОСТ Р 55685—2013
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подсушивают и сжигают в муфельной печи
при температуре от 400 °Сдо 500 °С. Остаток сплавляют с 5 г пиросернокислого калия при температуре
от 800 °С до 850 °С. Плав выщелачивают в 25 см3азотной кислоты, разбавленной 3:97, и
полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, который используют для проведения
электролиза.
Допускается присоединение раствора после выщелачивания плава непосредственно в стакан с
электролитом.
Фильтрат разбавляют 150 — 180 см3воды, помещают в стакан платиновые сетчатые электроды
(катод предварительно высушивают при температуре от 10СГС до 105 X и взвешивают) и накрывают
при необходимости двумя половинками стекла или пластинки. Устанавливают напряжение от 2до 2.5 В и
ток от 2.0 до 2.5 А. Постепенно повышая силу тока до 3 А. проводят электролиз, перемешивая рас твор
или без перемешивания’.
После осаждения основной массы меди (примерно по истечении от 2 до 2,5 ч) проверяют полноту
ее осаждения. Добавляют воду и. если по истечении 10— 15 мин на вновь погруженной части катода
не появится налет выделенной меди, электролиз считают законченным.
Стакан с электролитом убирают, а электроды промывают сначала водой, затем этиловым спиртом
(из расчета 10 г спирта на одно определение).
Если выделенная медь имеет темный цвет, то электролиз повторяют. Для этого катод с осадком
меди переносят в стакан вместимостью от 200 до 250 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:4. и нагревают раствор. После растворения меди электрод достают из стакана, обмывают его
водой над стаканом и раствор осторожно кипятят до удаления оксидов азота. Затем добавляют 4 см3
раствора аммиака. 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, воды до объема от 100 до 150 см3 и по
вторяют электролиз.
Промытый водой и спиртом катод высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до
105 еС в течение 5 — 10 мин. охлаждают и взвешивают.
Электролит помещают в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Сохраняют для определения в нем остаточной меди и никеля.
5.6.3 Экстракционно-фотометрический метод измерений массы меди, оставшейся в
электролите
5.6.3.1 От электролита, полученного по 5.6.2. отбирают аликвоту раствора объемом от 5 до 25 см3,
помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают воды до 50 см3, 10 см3раствора
диэтилдитиокарбамата свинца и экстрагируют в течение 2 мин. Если применяют экстракторы, то встря
хивают в течение 3 — 7 мин.
После расслоения экстракт переводят в стакан вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют с
5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца до получения бесцветного слоя. Все экстракты объеди
няют в том же стакане, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, фильтруя через вату, смочен
ную хлороформом, доводят хлороформом до метки и перемешивают.
По истечении 5 — 30 мин измеряют оптическую плотность хлороформенного экстракта при длине
волны 434 или 440 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 или 30 мм.
Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта.
Массу меди определяют по градуировочному графику.
5.6.4 Атомно-абсорбционный метод измерений массы меди, оставшейся в электролите
5.6.4.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией
по эксплуатации.
5.6.4 2 В соответствии с инструкцией поэксплуатации спектрометра выполняют неменее двух изме
рений аналитического сигнала нулевого раствора, затем соответствующего градуировоччного раствора.
5.6.4.3Электролит, полученный по 5.6.2. вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воз-
дух и измеряют абсорбцию меди при длине волны 324,7 нм. Условия измерения подбирают в соответ
ствии с используемым прибором.
Массовую концентрацию меди в растворе находят по градуировочному графику.
5.6.5 Метод эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой измерений
массовой доли меди, оставшейся в электролите
5.6.5.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией
по эксплуатации.
* Допускается проведение электролиза при силе тока от 1 до 2.5 А с постепенным повышением сипы тока
от 3 до 4 А.
7