ГОСТ Р 52179-2003
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Песок или пемза.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с технически
ми и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.5.2 Подготовка к определению
Песок просеивают через сито диаметром отверстий 1.0—1.5 мм и промывают водопроводной
водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью по
крыт. перемешивают и оставляют на 10—12 ч. Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до
исчезновения кислой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промы
вание проводят дистиллированной водой, после чего песок сушат на воздухе, затем прокаливают в
муфельной печи при температуре белого каления 800 *С — 1000 ’С до полного удаления органичес ких
вешеств (спустя 10 мин после прекрашения выделения дыма).
Подготовленный песок хранят в закрытой банке.
Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито диаметром отверстий 3—4 мм. Сход с
сита прокаливают и хранят гак же, как песок.
5.5.3 Проведение определения
В чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с
записью результата до второго десятичного знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушиль
ном шкафу при (105 ± 5) ’С до постоянно сулой массы. Первое и последующие взвешивания прово дят
через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин, с записью
результата до четвертого десятичного знака.
В подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью ре
зультата до четвертого десятичного знака. Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплапления
маргарина. Расплавленный маргарин перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и
сушат в течение 2 ч при (105 i 5) *С. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последую
щие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянно сулой массы.
Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными
взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взве
шивания.
5.5.4 Обработка результатов
5.5.4.1 Массовую долю влаги и летучих вешеств в маргарине А’,,
%,
вычисляют по формуле
Хх
=
~т’-
100,(2)
т
где от, — масса бюксы с песком и пробой для анализа до высушивания, г;
от, — масса бюксы с песком и пробой для анализа после высушивания, г;
от — масса пробы для анализа, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением
результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений.
5.5.4.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории,
одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно
превы шать 0,64
%
(отн.) при доверительной вероятности
Р =
0.95.
5.5.4.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним мето
дом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз
личном оборудовании, не должно превышать 1.28
%
(отн.) при доверительной вероятности
Р =
0,95.
5.6Определение массовой доли влаги илетучих веществ в маргарине с массовой долей жира не
менее 61 % (ускоренный метод)
Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в марга
рине
- 1
1,60 % (/>=0.95).
7