ГОСТ Р 52179-2003
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных измерений.
5.18.6.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при
использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним
аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать
17
%
(отк.) при доверительной вероятности
Р =
0,95.
5.18.6.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом,
на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различ
ном оборудовании, не должно превышать 34
%
(отн.) при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
5.19 Измерение твердости жира, выделенного из маргарина, — по 5.18.
5.20 Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом титрования
Метод применим для определений в диапазоне значений от 0
%
до 1.5
%.
Абсолютная погреш
ность определений массовой доли поваренной соли — ± 0,04
%
(абс.) (Я = 0.95).
5.20.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Пипетки 2-1(2)-10 и 2-1(2)-50 по ГОСТ 29169.
Воронки лабораторные В-56-80, В-75-110(140, 170). В -100-150(200) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Баня водяная, интервал температур 90 "С — 100 “С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не бо
лее i 0,02 г.
Бюретка I-1(2,3)-1(2)-10<25)-0,01 по ГОСТ 29251.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10
%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации
с
(AgNO,) =
= 0,05 моль/дм5; готовят по ГОСТ 25794.3 (с уменьшением массы AgNO. с 17 до 8.5 г).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с технически
ми и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.20.2 Проведение определения
В коническую колбу взвешивают (5
1
0,5) г маргарина. Результат записывают с точностью до
второго десятичного знака.
Затем приливают пипеткой 50 см5 дистиллированной воды. Колбу закрывают часовым стек
лом. Содержимое колбы помешают в предварительно доведенную до кипения водяную баню (элек
троплитку отключают) и выдерживают 7 мин или нагревают на электроплитке до температуры
(90 ± 2) ’С. Затем энергично взбалтывают, охлаждают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр.
В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см* фильтрата, добавляют 3 капли раствора хромо
вокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого кирпично-крас
ного окрашивания.
При анализе маргаринов, вырабатываемых с добавлением лимонной кислоты, фильтрат пред
варительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH = 5—6 (по универсальной индика
торной бумаге).
5.20.3 Обработка результатов
5.20.3.1 Массовую долю поваренной соли в маргарине
Хг %,
вычисляют по формуле
*7
100
V
0,0029
У, К
т V,
(
8
)
где
V—
объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0.05 моль/дм5, см5;
0,0029 — количество NaCl, соответствующее I см5раствора азотнокислого серебра молярной кон
центрации 0,05 моль/дм5, г;
Г, — объем вытяжки, приготовленной из пробы, см5;
18